[发明专利]一种藿香正气口服液中甘草的鉴别方法

说明书

技术领域

本发明涉及中成药中有效成分的质量控制方法，具体来说，是藿香正气口服液中甘草的鉴别方法。

背景技术

藿香正气散，是千古名方之一，功用：解表化湿，理气和中。主治：夏季和秋季外感风寒，内伤湿滞证，表现为发冷、头疼、呕吐、拉肚子，腹胀，舌苔很厚，为夏季感冒良方。

由传统中药藿香正气水改进而成的藿香正气口服液，是根据中医学理论制成的纯中药制剂，解表化湿，理气和中。用于外感风寒、内伤湿滞或夏伤暑湿所致的感冒，症见头痛昏重、胸膈痞闷、脘腹胀痛、呕吐泄泻；胃肠型感冒见上述证候者，口服，一次5～10ml，一日2次，现收载于《中国药典》2010年版一部。

藿香正气口服液的制备方法包括以下步骤：苍术80g、陈皮80g、厚朴(姜制)80g、白芷120g、茯苓120g、大腹皮120g、生半夏80g、甘草浸膏10g、广藿香油0.8ml、紫苏叶油0.4ml；制备方法是：取厚朴加60％乙醇加热回流1小时，取乙醇液备用；苍术、陈皮、白芷加水蒸馏，收集蒸馏液，蒸馏后的水溶液滤过，备用；大腹皮加水煎煮二次，滤过；茯苓加水煮沸后于80℃温浸二次，滤过；生半夏用水泡至透心后，另加干姜6.8g，加水煎煮二次，滤过。合并上述各滤液，浓缩至相对密度1.10～1.20，(50℃测)，加入甘草浸膏，混匀，加入2倍量乙醇使沉淀，滤过，滤液与厚朴乙醇提取液合并，回收乙醇，加入广藿香油、紫苏叶油及上述蒸馏液，混匀，加水使全量成1025ml，用氢氧化钠溶液调节PH值至5.8～6.2，静置，滤过，灌装，灭菌，即得棕色的澄清液体；味辛、微甜。

目前藿香正气口服液甘草的鉴别方法是：取本品30ml，用乙醚振摇提取2次，每次10ml，弃去乙醚液，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次10ml，合并正丁醇液，用水洗涤2次，每次10ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g，加乙醚20ml，加热回流15分钟，滤过，弃去乙醚液，药渣挥干溶剂，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用正丁醇振摇提取3次，同法制成对照药材溶液。再取甘草酸铵对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VIB)试验，吸取上述三种溶液，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以正丁醇-甲醇-氨溶液(8→10)(5∶1.5∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。

执行该标准时发现，其方法重现性较差，相同质量的产品不同人员不同实验室检验结果差异较大，在与对照品色谱相应的位置上，无相同颜色的斑点或者斑点很微弱以至于无法看清。

甘草的鉴别方法有很多，举例如下：

中国专利申请200910168454.9(公开号为CN101991785A)公开了一种银翘解毒软胶囊药物及其制备方法与质量检测方法。其中甘草的鉴别方法为：取银翘解毒软胶囊内容物2-4g，加10-30％的盐酸10-30ml及三氯甲烷20-30ml，置水浴上回流0.5-1.5小时，放冷，分取三氯甲烷层，水浴蒸干，残渣加甲醇溶解并定容至5ml，作为供试品溶液；另取甘草次酸对照品，加甲醇制成每10ml含0.0mg的溶液，作为对照品溶液；照高效液相色谱法，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈-0.1％磷酸溶液比例为60-80∶30为流动相，检测波长为240-260nm，理论板数按甘草次酸计算应不低于1000，分别取上述两种溶液各5-20μl进行测定，供试品色谱中应呈现与对照品保留时间相同的色谱峰。