[发明专利]一种多元气凝胶的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种可广泛应用于过滤材料、催化、分离、光学、隔热涂层材料等领域应用的一种凝胶玻璃纳米复合材料，具体说是涉及一种SiO₂-P₂O₅/ SnO₂ /ZnO多元气凝胶的制备方法。

背景技术

用溶胶-凝胶方法可制备高水平的玻璃，主要是利用溶胶-凝胶方法中化合物可在分子级水平混合，其成份能够均匀分散，并且在溶胶凝胶制备时，其不同的价态的化合物能够在分子级别的达到电价平衡，其制备的玻璃密度及光学性能达到所期望的水平。在实际中，TiO₂/SnO₂、TiO₂/WO₃、ZnO/SnO₂常常作为紫外光催化材料。如Kapoor在文献（Aerogel processing of MTi₂O₅ (M = Mg, Mn, Fe, Co, Zn, Sn) compositions using single source precursors: synthesis, characterization and photocatalytic behavior，Journal of Molecular Catalysis A: Chemical 229 (2005) 145-150）中利用溶胶-凝胶的方法制备MTi₂O₅，并研究其光催化行为。所以制备该类多元气凝胶材料可以作为光学上或催化上的应用。其制备方法是利用有机金属盐作为前驱体，其价格昂贵，如钛硅二元气凝胶常用钛酸四丁酯，并且两种前驱体水解速率差别太大，所以，制备二元气凝胶时先将制备的二氧化硅气凝胶加入到水解的钛溶胶中，来制备二元气凝胶，其结构并不均匀（Hui-Long Wang, Wen-Zhen Liang, Wen-Feng Jiang， Materials Chemistry and Physics， 2011, 11， 1372-1379）。

发明内容

本发明的目的是提供一种高比表面积、高孔隙率、低密度，产品性能优良的SiO₂-P₂O₅/SnO₂/ZnO多元气凝胶的制备方法。

本发明的目的可通过下述技术措施来实现：

本发明的一种SiO₂-P₂O₅/ SnO₂ /ZnO多元气凝胶的制备方法采用在多元体系中用溶胶-凝胶法制备多元溶胶并且用凝胶剂凝胶，然后干燥制备高比表面的多孔材料；具体步骤如下：

（1） SiO₂溶胶制备：将SiO₂硅源、无水乙醇及去离子水均匀混合，再加入盐酸形成硅溶胶，其摩尔比为：SiO₂硅源:无水乙醇：去离子水：盐酸=1:1.0-11.0:1.2-6.0:0.0005-0.08；将制备的硅溶胶在温度45-75℃的条件下送入水浴锅里水浴，并在室温下静置待用；

（2） P₂O₅/ SnO₂ /ZnO溶胶制备：取P₂O₅的先驱体(如磷酸三乙酯)、SnO₂的先驱体（如带结晶水的四氯化锡）和ZnO的先驱体（如带结晶水的锌盐，如六水硝酸锌），加入到无水乙醇或甲醇溶剂中并搅拌，搅拌均匀后加入盐酸（36-38w%），继续搅拌一段时间（不低于一分钟），就形成均匀的P₂O₅/ SnO₂ /ZnO溶胶，其中磷酸三乙酯、结晶四氯化锡、六水硝酸锌、醇、酸之间的摩尔比例为1:(0.5-2.0):(0.1-2.5)：（10-60）：（0.5-5.8），并在室温下静置待用；