[发明专利]一种鉴别地沟油的方法无效
申请号: | 201210066821.6 | 申请日: | 2012-03-14 |
公开(公告)号: | CN102590405A | 公开(公告)日: | 2012-07-18 |
发明(设计)人: | 李涛;朱小红;刘海静;刘继平;徐长根;张丹;林芳;杨智海 | 申请(专利权)人: | 李涛;陕西省食品药品检验所 |
主分类号: | G01N30/72 | 分类号: | G01N30/72;G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 西安智邦专利商标代理有限公司 61211 | 代理人: | 徐平 |
地址: | 710061 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 鉴别 地沟 方法 | ||
1.一种鉴别地沟油的方法,其特殊之处在于,包括以下步骤:
1]设定检测标准
以十七酸在油脂中占脂肪酸总量的质量分数作为检测地沟油的标准;十七酸在油脂中占脂肪酸总量的质量分数大于0.11%时,则为地沟油或掺有地沟油,十七酸在油脂中占脂肪酸总量的质量分数小于或等于0.11%时,则为正常油品;
2]检测
测定待测样品中十七酸在油脂中占脂肪酸总量的质量分数;
3]对比定性
将步骤2检测的结果与步骤1设定的标准进行对比,确定待测样品是否为地沟油。
2.根据权利要求1所述的地沟油的鉴别方法,其特征在于:所述步骤2]检测:测定待测样品中十七酸在油脂中占脂肪酸总量的质量分数,其具体是:
2.1]取待测样品试样;
2.2]对步骤2.1中所取待测样品试样进行皂化处理;
2.3]对经步骤2.2处理完成的待测样品试样进行甲酯化处理;
2.4]对经步骤2.3中处理完成的待测样品采用气相色谱-质谱联用法或气相色谱法测定,用峰面积或峰高归一化法定量,计算十七酸在油脂中占脂肪酸总量的质量分数。
3.根据权利要求2所述的地沟油的鉴别方法,其特征在于:所述步骤2.2皂化处理具体是:称取1000mg试样将试样置于烧瓶中,加入氢氧化钠甲醇溶液及沸石,然后迅速向烧瓶中导入2min干燥氮气将空气排掉,空气排完后接上冷凝器,水浴回流直至油滴消失,用移液管从冷凝器顶部加入6mL的三氟化硼甲醇溶液于沸腾的溶液里;空气排出过程中每30s~60s缓缓摇动烧瓶,以防止氢氧化钠形成固态附着在瓶壁上。
4.根据权利要求3所述的地沟油的鉴别方法,其特征在于:所述步骤2.3甲酯化处理具体是:对步骤2.2中加入三氟化硼甲醇溶液于沸腾的溶液继续回流3min,再从冷凝管顶部精密加入5mL异辛烷,取下冷凝器,拿出烧瓶,立即加入25mL饱和氯化钠溶液,振摇至少25s,继续加入饱和氯化钠溶液至烧瓶颈部,静置分层,精密吸取上层异辛烷溶液2mL,通过适量无水硫酸钠除去痕量的水,转移至50mL量瓶中,加异辛烷至刻度,供气相色谱-质谱仪分析。
5.根据权利要求4所述的地沟油的鉴别方法,其特征在于:所述步骤2.4采用气相色谱-质谱联用法的条件为:色谱柱为弱极性毛细管色谱柱,柱温为程序升温,初始温度130℃,保持4min,以4℃.min-1升温至230℃,保持14min;或根据分离情况适度调节;载气为氦气,载气流量0.7mL.min-1,分流进样;离子源为EI源,温度为250℃;接口温度250℃;电子轰击能量70eV;质量分析器为四极杆,Scan模式,质量扫描范围:30~500amu;进样口温度220℃。
6.根据权利要求5所述的地沟油的鉴别方法,其特征在于:所述色谱柱是柱长30m,内径0.25mm,涂布厚度0.5μm的DB-5MS毛细管色谱柱。
7.根据权利要求5所述的地沟油的鉴别方法,其特征在于:所述色谱柱是柱长30m,内径0.25mm,涂布厚度0.5μm的DB-5毛细管色谱柱。
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