[发明专利]猪去氧胆酸的提纯方法有效
申请号: | 201210065592.6 | 申请日: | 2012-03-14 |
公开(公告)号: | CN102617689A | 公开(公告)日: | 2012-08-01 |
发明(设计)人: | 王崇益;陈文静 | 申请(专利权)人: | 江苏正大清江制药有限公司 |
主分类号: | C07J9/00 | 分类号: | C07J9/00 |
代理公司: | 淮安市科翔专利商标事务所 32110 | 代理人: | 韩晓斌 |
地址: | 223001 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 猪去氧 胆酸 提纯 方法 | ||
1.猪去氧胆酸的提纯方法,其特征在于该提纯方法是:猪去氧胆酸粗品用氨水溶解过滤去除不溶性杂质,收集滤液;在收集的滤液中,加入乙酸乙酯,静置,除去脂溶性物质,通过虹吸去除乙酸乙酯得水相液;水相液中滴加盐酸溶液,调节pH值,析晶,过滤,水洗,干燥,得猪去氧胆酸纯品。
2. 根据权利要求1所述的猪去氧胆酸的提纯方法,其特征在于该提纯方法包括以下具体步骤:
(1)原料粗品的溶解:猪去氧胆酸粗品中加入质量浓度1.0%氨水溶解,猪去氧胆酸粗品与1.0%氨水的质量比为1:25~30,保持温度至室温,搅拌5min,抽滤,过滤去除不溶性杂质,收集滤液;
(2)可溶性脂类物质的去除:在收集的滤液中,加入相当于滤液体积1/5~1/6的乙酸乙酯,搅拌5min,静置6h,通过虹吸去除乙酸乙酯,得水相液;
(3)猪去氧胆酸的析出:将水相液放置烧杯中,滴加质量浓度10.0%盐酸溶液,通过pH计测定pH值至7.2~7.0,至白色沉淀析出继续缓慢搅拌1min,冷至0℃,静置6h析晶,过滤,用晶体重量100倍的纯化水冲洗,真空干燥,得到猪去氧胆酸纯品。
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