[发明专利]高温气相氯化法生产三氟三氯乙烷

说明书

技术领域

本发明属于化工技术领域，具体涉及一种高温气相氯化法生产三氟三氯乙烷。

背景技术

现有技术中，以三氯乙烯为原料，利用氟化氢进行气相反应，生成1.1.1-三氟二氯乙烷，然后再进行光氯化，处理后精馏制得1.1.1-三氟三氯乙烷，转化率为22％～25％，存在如下缺陷：

1、原材料价格高，三氯乙烯40000元/吨，

2、反应步骤多，分两步反应热源不同。

3、反应转化率低。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明旨在提供一种生产成本较低、转化率较高的基苯酚的高温气相氯化法生产三氟三氯乙烷。

本发明采用的技术方案如下：

高温气相氯化法生产三氟三氯乙烷，其特征在于，首先采用三氟乙烷和氯气的摩尔比为1∶0.5～0.7，进行高温气相氯化反应，再通过盐酸吸收系统、碱液中和系统和液化系统分离出气体和液体，气体干燥后成为回收气参与反应，液体经过精馏操作，生产三氟三氯乙烷。

较为完善的是，所述高温气相氯化反应采用三级反应器反应。

进一步，高温气相氯化反应操作步骤如下：

系统抽真空、氮气置换，1级和2级反应器通电加热，3级反应器通导热油加热，当1级反应器的温度达到420～580℃，2级应器的温度达到420～600℃，3级反应器的温度达到200～280℃时，向1级反应器中先加入三氟乙烷及回收气，再加入氯气，反应正常向2级反应器出口补加氯气，向三级反应器加氯气；

反应气体在1、2、3级反应器中的保留时间均为20～40秒，控制三级反应器出口气体中三氟三氯乙烷的转化率在27～35％。

较为完善的是，盐酸吸收系统，向盐酸吸收循环罐注水，石墨降膜吸收器通循环冷却水并开启循环泵，吸收循环罐比重达到1.17g/cm³时，盐酸的含量将达到32％，将盐酸打入酸储罐并补水使循环泵继续循环。

较为完善的是，液碱中和系统，打开1、2号中和塔的稀碱循环泵，至塔釜中和液的PH值达到7～8。

较为完善的是，所述液化系统操作为，混合气经过吸收和中和后，剩余气体进入冷凝塔，冷凝为液体，液体去精馏系统精馏，气体经硫酸干燥器、固碱干燥器干燥后，经压缩机压缩后去中压储罐，中压储罐气体经减压、稳压后参与氯化反应(回收气全量参与连续反应)。

较为完善的是，所述精馏操作步骤为：

当1#精馏塔液位为95％、塔顶温度为35～45℃时，回流20min收集三氟乙烷、三氟一氯乙烷，当塔底物含三氟乙烷、三氟一氯乙烷≤0.1％时泵入2#精馏塔；

当2#精馏塔塔顶温度为35～45℃时，回流20min收集三氟二氯乙烷，当塔底物含三氟二氯乙烷≤0.1％时泵入3#精馏塔；

当3#精馏塔塔顶温度为47.0～55℃时，回流20min收集三氟三氯乙烷，塔底物含三氟三氯乙烷≤1.0％时泵4#精馏塔；

待4#精馏塔的液位到80％时，开启塔顶冷却水和塔釜蒸汽，当塔顶温度为47.0～55℃时，回流20min收集三氟三氯乙烷，当塔底物含三氟三氯乙烷≤0.1％时，冷却后高沸物装桶处理。

与现有技术相比，本发明高温气相氯化法生产三氟三氯乙烷，本发明的有益效果表现在：

1、采用一步、分段、不同温度、串连式高温气相氯化合成1.1.1三氟三氯乙烷，用三氟乙烷气体加氯气一步反应完成，步骤少。

2、原料成本低、三氟乙烷为27000元/吨。

3、转化率高达27～35％。

4、反应时间只需20～40秒，产量高，比其它方法合成同样产品要节省成本30％。

具体实施方式

以下结合实施例，对本发明作进一步说明。

高温气相氯化法生产三氟三氯乙烷，包括如下步骤：

A、氯化系统

给系统抽真空，用氮气置换，给1级和2级反应器通电加热，给3级反应器通导热油加热，并检查各阀门的开启情况。当1级反应器的温度达到420～580℃，2级应器的温度达到420～600℃，3级反应器的温度达到200～280℃时，向1级反应器中先加入三氟乙烷气体及回收气，再加入氯气，反应正常向2级反应器出口补加氯气，向三级反应器加氯气。