[发明专利]埃洛石纳米管负载四氧化三铁复合型磁性流体及其制备方法无效

专利信息
申请号: 201210063838.6 申请日: 2012-03-12
公开(公告)号: CN102592772A 公开(公告)日: 2012-07-18
发明(设计)人: 马亚鲁;贾佩楠;马媛媛;肉斯旦木 申请(专利权)人: 天津大学
主分类号: H01F1/44 分类号: H01F1/44
代理公司: 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 代理人: 王秀奎
地址: 300072*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 埃洛石 纳米 负载 氧化 复合型 磁性 流体 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.埃洛石纳米管负载四氧化三铁复合型磁性流体,其特征在于,在天然埃洛石纳米管的内外负载四氧化三铁颗粒,再按顺序将油酸和十二烷基苯磺酸钠加入复合材料中,洗涤,分散后得到埃洛石纳米管负载四氧化三铁纳米复合型磁流体,具体来说,按照下述步骤进行:

(1)配制的三价铁盐水溶液和亚硫酸盐的水溶液;

(2)向三价铁盐水溶液中加入埃洛石纳米管进行分散和浸渍;

(3)在搅拌和惰性气体保护的条件下进行反应,向三价铁盐水溶液中滴加亚硫酸盐水溶液,并利用碱液调节混合后的溶液pH值为8~9;

(4)将上述溶液反应体系进行磁分离去除尚未反应的离子,用酸液调节溶液pH为5~7后,加入油酸,待分散均匀后,再加入十二烷基苯磺酸钠,继续分散;

(5)将分散好的溶液进行洗涤以除去过量的油酸及十二烷基苯磺酸钠,离心分离后去掉上清液和底部颗粒,中间悬浮液即为埃洛石纳米管负载四氧化三铁复合型磁性流体。

2.根据权利要求1所述的埃洛石纳米管负载四氧化三铁复合型磁性流体,其特征在于,所述步骤(1)中的三价铁盐为六水合三氯化铁,其水溶液的摩尔浓度为0.06~1mol·L-1;亚硫酸盐溶液为亚硫酸钠的水溶液,其摩尔浓度为0.01~0.16mol·L-1;所述步骤(3)中的碱液为氨水;所述步骤(4)中的酸液为盐酸。

3.根据权利要求1所述的埃洛石纳米管负载四氧化三铁复合型磁性流体,其特征在于,所述步骤(2)中进行分散和浸渍的工艺为先进行机械搅拌20-30min、再真空条件下浸渍至少24小时,最后超声分散30-50min,其中浸渍时间优选24-30小时。

4.根据权利要求1所述的埃洛石纳米管负载四氧化三铁复合型磁性流体,其特征在于,所述步骤(3)中,选用的惰性气体为氮气或者氦气氩气,反应温度为50-65℃,反应时间至少30min,同时进行机械搅拌和超声分散;所述反应温度优选60℃,反应时间优选30-40min。

5.根据权利要求1所述的埃洛石纳米管负载四氧化三铁复合型磁性流体,其特征在于,所述步骤(4)中,进行分散是温度为50-80℃,优选温度为70℃;选用机械搅拌进行分散,时间为30~60min。

6.根据权利要求1所述的埃洛石纳米管负载四氧化三铁复合型磁性流体,其特征在于,所述步骤(5)中,离心转速为600-1000转/分钟,优选为800-1000转/分钟,更加优选800转/分钟。

7.埃洛石纳米管负载四氧化三铁复合型磁性流体的制备方法,其特征在于,按照下述步骤进行:

(1)配制的三价铁盐水溶液和亚硫酸盐的水溶液;

(2)向三价铁盐水溶液中加入埃洛石纳米管进行分散和浸渍;

(3)在搅拌和惰性气体保护的条件下进行反应,向三价铁盐水溶液中滴加亚硫酸盐水溶液,并利用碱液调节混合后的溶液pH值为8~9;

(4)将上述溶液反应体系进行磁分离去除尚未反应的离子,用酸液调节溶液pH为5~7后,加入油酸,待分散均匀后,再加入十二烷基苯磺酸钠,继续分散;

(5)将分散好的溶液进行洗涤以除去过量的油酸及十二烷基苯磺酸钠,离心分离后去掉上清液和底部颗粒,中间悬浮液即为埃洛石纳米管负载四氧化三铁复合型磁性流体。

8.根据权利要求7所述的埃洛石纳米管负载四氧化三铁复合型磁性流体的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中的三价铁盐为六水合三氯化铁,其水溶液的摩尔浓度为0.06~1mol·L-1;亚硫酸盐溶液为亚硫酸钠的水溶液,其摩尔浓度为0.01~0.16mol·L-1;所述步骤(3)中的碱液为氨水;所述步骤(4)中的酸液为盐酸。

9.根据权利要求7所述的埃洛石纳米管负载四氧化三铁复合型磁性流体的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中进行分散和浸渍的工艺为先进行机械搅拌20-30min、再真空条件下浸渍至少24小时,最后超声分散30-50min,其中浸渍时间优选24-30小时;所述步骤(3)中,选用的惰性气体为氮气或者氦气氩气,反应温度为50-65℃,反应时间至少30min,同时进行机械搅拌和超声分散;所述反应温度优选60℃,反应时间优选30-40min。

10.根据权利要求7所述的埃洛石纳米管负载四氧化三铁复合型磁性流体的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中,进行分散是温度为50-80℃,优选温度为70℃;选用机械搅拌进行分散,时间为30~60min;所述步骤(5)中,离心转速为600-1000转/分钟,优选为800-1000转/分钟,更加优选800转/分钟。

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