[发明专利]一种利用混合碳五生产甲基纳迪克酸酐的方法有效
| 申请号： | 201210063204.0 | 申请日： | 2012-03-12 |
| 公开（公告）号： | CN102617531A | 公开（公告）日： | 2012-08-01 |
| 发明（设计）人： | 王中锋;杨振强;马伟英;陈淑敏;杨瑞娜;吕海宽;韩兆海;冯培培;杨素青 | 申请（专利权）人： | 濮阳惠成电子材料股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/93 | 分类号： | C07D307/93 |
| 代理公司： | 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 | 代理人： | 时立新 |
| 地址： | 457001*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 利用 混合 生产 甲基 纳迪克 酸酐 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种生产甲基纳迪克酸酐的方法，其特征在于，以混合碳五为起始原料，在反应温度10-20℃向反应器中依次加入混合碳五、碱性催化剂，搅拌反应，加入甲基化试剂CH3X，然后继续搅拌反应，气相色谱（GC）检测无环戊二烯时，进行蒸馏，蒸馏得80℃以下馏分即甲基环戊二烯混合物；控制反应温度在0-20 ℃之间，将该混合物滴入装有顺丁烯二酸酐的反应瓶中，滴毕，搅拌反应，GC检测反应体系无顺丁烯二酸酐时，80℃下减压回收脱环碳五，然后加入酸性催化剂，反应体系继续升温至160-200℃反应，减压蒸馏得甲基纳迪克酸酐；所述的混合碳五主要成分为环戊二烯、间戊二烯和异戊二烯。
2.如权利要求1所述的生产甲基纳迪克酸酐的方法，其特征在于，所采用的碱性催化剂为下列化合物其中一种：叔丁醇钠，氢氧化钠，氢氧化钾，其用量与环戊二烯摩尔比例为1.05-1.2：1。
3.如权利要求1所述的生产甲基纳迪克酸酐的方法，其特征在于，酸性催化剂为多聚磷酸或对甲基苯磺酸，其用量与环戊二烯的质量比例为0.04-0.05∶1。
4.如权利要求1所述的生产甲基纳迪克酸酐的方法，其特征在于，甲基化试剂CH3X为溴甲烷或碘甲烷，环戊二烯与CH3X的摩尔比例为1∶1.1-1.4。
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