[发明专利]一种3,4-二氯硝基苯的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种3,4-二氯硝基苯的制备方法。

背景技术

 3,4-二氯硝基苯是有机合成的重要中间体，被广泛用于制造氟氯苯胺，氟氯硝基苯和3,4-二氯苯胺。现有的3,4-二氯硝基苯的生产有工艺为：对硝基氯化苯在催化剂无水三氯化铁存在下，在温度100℃~105℃下，通入氯气进行氯化反应。当氯化达到一定的深度后，停止通氯气；然后进行水洗，分层得到3,4-二氯硝基苯粗品。将3，4-二氯硝基苯粗品进行精馏即得3,4-二氯硝基苯成品。在将氯化深度严格控制在65%~70%之间的条件下，此生产工艺所得3,4-二氯硝基苯成品中，副产物多氯化物的含量一般在3%~5%。而在氯化深度控制的不好时，副产物多氯化物会成倍增长。因此，采用该工艺生产3,4-二氯硝基苯，操作不易，能耗大，收率低，单位设备的产能小，生产成本高。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种改进的3,4-二氯硝基苯的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

一种3,4-二氯硝基苯的制备方法，该方法使对硝基氯化苯在无水三氯化铁存在下，在温度100℃~105℃下，通入氯气进行氯化反应得到3,4-二氯硝基苯，特别是，所述氯化反应一直在红外微波的照射下进行，氯化反应结束后，对反应物料进行中和，洗涤，分层得到3,4-二氯硝基苯的粗品，粗品进一步精馏即得3,4-二氯硝基苯成品。

优选地，用于产生所述红外微波的仪器的功率为10KW以上。

优选地，氯气的通入流量为30m³/h~50 m³/h，通氯时间为5~10小时

由于采用以上技术方案的实施，本发明与现有技术相比具有如下优点：

根据本发明，在红外微波的照射下，氯化反应的选择性特别好，多氯化物含量非常少（低于2%），因此，目标产品3,4-二氯硝基苯的收率提高，纯度提高。

具体实施方式

实施例1

本实施例的3,4-二氯硝基苯的制备方法具体如下：在3000升的氯化反应釜中，加入3000kg熔融的对硝基氯化苯和100kg无水三氯化铁，升温到100℃，开启红外微波发生仪（功率10KW），开启输送反应物料的循环泵，确保正常后，开启通氯阀，氯气流量 35m³/h，通氯8小时后停止通氯，取样分析产品组成为：3,4-二氯硝基苯 80.2%；对硝基氯化苯18.3%；多氯化物1.5%。

实施例2

本实施例的3,4-二氯硝基苯的制备方法具体如下：在3000升的氯化反应釜中，加入3000kg熔融的对硝基氯化苯和100kg无水三氯化铁，升温到100℃，开启红外微波发生仪（功率10KW），开启输送反应物料的循环泵，确保正常后，开启通氯阀，氯气流量 46m³/h，通氯6小时后停止通氯，取样分析产品组成为：3,4-二氯硝基苯  79.2%；对硝基氯化苯19.1%；多氯化物1.7%。

实施例3

本实施例的3,4-二氯硝基苯的制备方法具体如下：在3000升的氯化反应釜中，加入3000kg熔融的对硝基氯化苯和100kg无水三氯化铁，升温到100℃，开启红外微波发生仪（功率10KW），开启输送反应物料的循环泵，确保正常后，开启通氯阀，氯气流量 30m³/h，通氯10小时后停止通氯，取样分析产品组成为：3,4-二氯硝基苯  80.4%；对硝基氯化苯18.0%；多氯化物1.6%。

比较例1

本例的3,4-二氯硝基苯的制备方法具体如下：在3000升的氯化反应釜中，加入3000kg熔融的对硝基氯化苯和100kg无水三氯化铁，升温到100℃，开启开启通氯阀，氯气流量 35m³/h，通氯8小时后停止通氯，取样分析产品组成为：3,4-二氯硝基苯65.7%；对硝基氯化苯29.8%；多氯化物4.5%。

 将比较例1与实施例1至3对比可见，对比例1的氯化深度低，多氯化物多，此收率低，因此，生产成本高。

以上对本发明做了详尽的描述，其目的在于让熟悉此领域技术的人士能够了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明的精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。