[发明专利]一种有机硅双子表面活性剂及其制备方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种有机硅双子表面活性剂，本发明还涉及该双子表面活性剂的一种制备方法。 

背景技术：

有机硅表面活性剂的研究已有多年，早在1968年，W.G.Reid首先合成了阳离子硅表面活性剂(Me₃SiO)₂Si(Me)-(CH₂)₃OCH₂CH(OH)CH₂N⁺Me_zRCl^-(R＝H，Me)。但有机硅双子表面活性剂的研究报道却很少。2004年，韩富等利用双胺基的三硅氧烷中的伯胺基与D-葡萄糖酸-δ-内酯进行酰胺化，仲胺基与低聚乙二醇甲醚缩水甘油醚、二缩水甘油醚进行烷基化制备了新型糖酰胺基三硅氧烷双子表面活性剂，该研究成果发表在化学学报(2004，62：733-737)和Journal of Surfactants and Detergents(2004，7：175-180)杂志上及博士论文中(武汉大学，2004，4)。 

2009年山东轻工学院李俊英等以(RO)₂CH₃Si(CH₂)Cl和(CH₃)₂ONR₁N(CH₃)₂为原料合成了有机硅双季铵盐表面活性剂，申请中国专利(2009100515380.5)。 

目前，国内外对有机硅双子表面活性剂的研究报道很少，由于有机硅双子表面活性剂所具有的特殊性能，吸引着很多的科研工作者不断地进行更多研究。我们合成了一种未见报道的有机硅双子表面活性剂，该产品的合成增加了有机硅双子表面活性剂的品种，同时为该方面的研究提供参考。 

发明内容

本发明的目的是为了提供一种制备有机硅双子表面活性剂及其制备方法。该表面活性剂具有较好的表面活性，较好的增溶性、乳化性和柔顺性能。该制备方法原料易得，反应条件温和，操作简便易于控制，产物容易分离。 

本发明所合成的是以低碳链缩水甘油醚为连接基的乙(丙)酰胺二聚三硅氧烷表面活性剂。其结构式为： 

有机硅表面活性剂的具体合成方法包括以下三个步骤： 

(1)氨乙基氨丙基三硅氧烷的合成 

在带有搅拌器、温度计的50mL干燥三口烧瓶中，加入氨乙基氨丙基甲基二甲氧基硅烷与六甲基二硅氧烷混合物，氨乙基氨丙基甲基二甲氧基硅烷与六甲基二硅氧烷的摩尔比为1∶5，用氢氧化钾作催化剂(片状氢氧化钾需要碾成粉末真空干燥)，催化剂的加入量为反应物总质量的0.45％，用氮气清扫三口瓶内的空气，用油浴加热升温到100℃回流反应4h。反应结束，回收未反应的六甲基二硅氧烷，把得到的淡黄色透明液体置于分液漏斗中，用去离子水反复洗涤至水相pH值为8。除去剩余物中残余的水分得到淡黄色液体氨乙基氨丙基三硅氧烷。 

(2)乙氧基改性氨乙基氨丙基三硅氧烷的合成 

在带有搅拌器、温度计的50mL干燥三口烧瓶中，加入氨乙基氨丙基三硅氧烷和异丙醇，搅拌升温到40℃，向三口烧瓶中缓慢滴加(1.5h滴加完毕)预先配制好的乙二醇二缩水甘油醚和异丙醇溶液，氨乙基氨丙基三硅氧烷与缩水甘油醚的物质量的摩尔比为2∶1。滴加完毕后，升温到50-60℃反应2.5-3h。反应结束除去异丙醇，将剩余混合物置于分液漏斗中用去离子水洗涤，除去未反应的缩水甘油醚。得到淡黄色乙氧基改性氨乙基氨丙基三硅氧烷液体。 

(3)有机硅表面活性剂的合成 

将乙氧基改性氨乙基氨丙基三硅氧烷液体与无水乙醇溶剂混合加入到干燥的50mL三口瓶中，搅拌升温到30-40℃，向三口瓶中缓慢滴加(1h滴加完毕)预先配制好的乙酸酐和乙醇溶液进行酰化反应，乙氧基改性氨乙基氨丙基三硅氧烷与乙酸酐的物质量的摩尔比为1∶4。滴加完毕后，升温到50-60℃，继续反应1-2h。反应结束除去溶剂。剩余物在鼓风干燥箱中50℃干燥3h，得棕黄色粘稠液体，连接基为低碳链二缩水甘油醚乙酰胺二聚三硅氧烷表面活性剂。 

以下是本发明有机硅表面活性剂的合成反应过程(以乙酸酐为例)： 

(1)氨乙基氨丙基三硅氧烷的合成 

(2)乙二醇二缩水甘油醚开环，烷基化反应 

(3)酰胺化反应 

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：