[发明专利]一种超声辅助提取高乌甲素的方法无效

专利信息
申请号: 201210058341.5 申请日: 2012-03-07
公开(公告)号: CN102617468A 公开(公告)日: 2012-08-01
发明(设计)人: 马君义;张继;蔺彦斌;王贵银;王曼婷;赵保堂 申请(专利权)人: 西北师范大学
主分类号: C07D221/22 分类号: C07D221/22
代理公司: 北京正理专利代理有限公司 11257 代理人: 张文祎
地址: 730070 *** 国省代码: 甘肃;62
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摘要:
搜索关键词: 一种 超声 辅助 提取 高乌甲素 方法
【权利要求书】:

1.一种超声辅助提取高乌甲素的方法,其特征在于,包括如下步骤:

1)药材预处理

将高乌头块根粉碎,过60-80目筛,得到高乌头药粉;

2)超声提取

将高乌头药粉与体积分数为95%的乙醇按质量体积比为1g∶10~20mL浸泡12~36小时,在功率150~250W,温度40~60℃的条件下,超声提取30~50分钟;抽滤得到滤液;

3)制备酸水液

将步骤2)所得滤液减压浓缩至无乙醇,冷却至室温;加入盐酸,溶解,使密度为1.00~1.30,静置,过滤,得到酸水液;

4)萃取

将步骤3)所得酸水液用石油醚萃取,得到的萃余液用浓氨水调节pH至9~10得碱水液;用乙酸乙酯萃取,得到的萃取液减压浓缩至无乙酸乙酯,冷却至室温得高乌甲素提取物;

5)结晶

将步骤4)所得高乌甲素提取物用无水乙醇溶解,静置,析出结晶,过滤,用预冷的无水乙醇洗涤结晶,得到高乌甲素。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2)中所述抽滤的条件为:真空度0.07~0.09MPa。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤3)中所述减压浓缩的条件为:真空度为0.07~0.09MPa,温度为45~55℃。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤3)中所述盐酸浓度为0.1mol·L-1,pH值为1~2。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤3)中所述静置的时间为1~2小时。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤4)中所述石油醚的沸程为60~90℃。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤4)中所述酸水液与石油醚体积比为1∶1~3;所述碱水液与乙酸乙酯的体积比为1∶1~3。

8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤4)中所述减压浓缩的条件为:真空度为0.07~0.09MPa,温度为40~50℃。

9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤5)中所述高乌甲素提取物与无水乙醇的质量体积比为1g∶5~15mL。

10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述低温静置的时间为24~72小时。

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