[发明专利]以杭锦2#土为原料制备分子筛的方法及制得的分子筛有效
申请号: | 201210058037.0 | 申请日: | 2012-03-07 |
公开(公告)号: | CN102616802A | 公开(公告)日: | 2012-08-01 |
发明(设计)人: | 席北斗;赵颖;夏训峰;张列宇;牛永超;管伟雄;董志刚 | 申请(专利权)人: | 北京道顺国际技术开发有限责任公司 |
主分类号: | C01B39/02 | 分类号: | C01B39/02 |
代理公司: | 北京市卓华知识产权代理有限公司 11299 | 代理人: | 陈子英 |
地址: | 100085 北京市海淀*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 原料 制备 分子筛 方法 | ||
1.一种以杭锦2#土为原料制备分子筛的方法,其特征在于以杭锦2#土为原料,以氢氧化钠为活化剂采用碱熔融法制备分子筛,具体步骤包括:(1)将杭锦2#土和氢氧化钠按一定比例混合后焙烧活化;(2)将焙烧得到的焙烧产物研磨后与水混合或直接与水混合制成混合液,混合液过滤得滤液或不过滤,通过添加或不添加硫酸铝调整混合液或滤液的硅铝原子摩尔比为2.5~6.0;(3)将步骤(2)中制得的硅铝原子摩尔比符合要求的混合液或滤液晶化。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(1)中的杭锦2#土和氢氧化钠的质量比为1:1.3~1.3:1,焙烧活化的具体工艺为:在500℃~600℃下恒温焙烧90分钟±10分钟。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(2)中焙烧产物与水按照液固质量比6:1~4:1混合,与水混合时的焙烧产物的目数为80目~800目。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于步骤(2)中的混合液先在60℃~80℃下持续搅拌或非持续搅拌3小时~5小时,搅拌速度为250转/分钟~350转/分钟,优选为以300转/分钟的速度搅拌4小时,然后过滤,过滤后在滤液中加入硫酸铝来调整滤液中硅铝原子摩尔比,过滤所得的滤渣可以回收以用作制备稀土和/或提取重金属的原材料。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于所述硫酸铝为十八水硫酸铝,所述十八水硫酸铝固体的添加量为杭锦2#土重量的20%~35%。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于所述十八水硫酸铝先制成质量分数为60%~70%的硫酸铝溶液再添加,添加之后在常温下持续搅拌或非持续搅拌25分钟~35分钟,搅拌速度为250转/分钟~350转/分钟,优选为以300转/分钟的速度搅拌30分钟。
7.根据权利要求1-6中任一项权利要求所述的方法,其特征在于步骤(3)中晶化的具体工艺为:在120℃~140℃下晶化4小时~5小时。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于步骤(3)之后还包括步骤(4):对晶化产物进行过滤、洗涤、干燥,具体工艺为过滤后用水洗至最后一次水洗液的pH值为9~11,再在100℃~120℃下烘干,制得所述分子筛。
9.根据权利要求1-8中任一项权利要求所述的方法,其特征在于所述杭锦2#土中SiO2的含量为40%~65%。
10.一种分子筛,其特征在于采用权利要求1-9中任一项权利要求所述的方法制得,所述分子筛为P型沸石分子筛。
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