[发明专利]一种脱硫液中硫氰酸钠的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及化学成分检测技术领域，尤其是涉及一种脱硫液中硫氰酸钠的检测方法。

背景技术

目前，栲胶法脱硫工艺是我国在煤化工行业气体净化领域被广泛应用的液相脱硫方法之一。在脱硫过程中，除了主反应外，不可避免的会发生一些副反应，NaSCN等副产物的累积会严重影响脱硫效率，必须定期排放部分脱硫废液，因此，脱硫副产物NaSCN在栲胶溶液中的浓度测定至关重要。

栲胶脱硫液中硫氰酸钠含量的测定多采用比色法，该方法只适用微量成分分析，对于脱硫液中硫氰酸钠含量在130g/L左右时并不适用。脱硫液本身沉淀较多，经滤纸过滤并不完全透明，这对比色法来说是致命的，因此，该法在实际测量过程中测量结果的重现性和再现性都很差，其相对偏差约为30％，严重制约了脱硫剂的应用，给脱硫工程控制带来了很大难题。

现有一种申请号为CN200510083983.0名称为《一种流动注射比色法测氰仪及其测氰方法》的中国发明专利，公开了一种测氰方法，包括配制所需的各种溶液和显色检测，所述显色检测是在pH3-4的介质中，通过在线蒸馏将氰化物以氰化氢形式蒸馏出，通过气体渗透膜与其他干扰物分离开，在气态的氢氰酸中输入试剂溶液，由光纤光谱仪在波长580nm处进行比色测定。但是，由于脱硫液本身沉淀较多，因此通过该比色法很难准确地测定脱硫液中硫氰酸钠的含量，而且，该比色法只适用于微量成分分析，因此适用范围不够大。所以，该检测方法有待于进一步改进。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术现状而提供一种能快速、准确地测定脱硫液中硫氰酸钠含量的脱硫液中硫氰酸钠的检测方法。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：本脱硫液中硫氰酸钠的检测方法，其特征在于：包括有以下步骤：

一、提取要检测的脱硫液A份，稀释并定容至B份，然后在定容后的脱硫液中提取D份，作为待测脱硫液并装入容器中备用；

二、在备用的待测脱硫液中先加入浓度为1.5～2.5％的硼酸0.5D～2D份，再加入水5D～20D份，然后加热至煮沸，待冷却后，用搅拌器搅拌均匀；

三、控制冷却后的脱流液的PH值为6.8～9.4；

四、在搅拌好的待测脱硫液中插入参比电极和指示电极，然后逐渐将滴定溶液加入到待测脱硫液中，进行电位滴定并记录相关数据；

五、确定滴定终点，根据数据和公式测定硫氰酸钠，计算公式如下：

P＝V×C×M×K

其中，P为脱硫液中NaSCN的质量浓度，单位g/L，V为消耗的硝酸银滴定溶液的体积，单位L，C为硝酸银标准滴定溶液的浓度，单位mol/L，M为NaSCN的分子量，K＝B/D/A，A、D为不是零的正实数，B选取值为10A～100A，上述硼酸的百分比为质量百分比。

作为改进，上述步骤一中，对定容后脱硫液中的NaSCN浓度，通过电位滴定法先进行粗步测定。

再改进，上述A份为10份。

再改进，上述步骤二中的水为蒸馏水或去离子水。

再改进，上述硼酸的浓度为2％，所述百分比为质量百分比。

再改进，上述步骤四中的参比电极为双盐桥饱和甘汞电极，指示电极为银电极，滴定溶液为浓度为0.08～0.12mol/L的硝酸银标准溶液。

再改进，上述步骤二中的搅拌器为磁力搅拌器。

再改进，上述步骤一中，将提取的A份待测脱硫液先用滤纸过滤，成为要测试的待测脱硫液。所述的滤纸可根据实际情况选择公知的滤纸，如速定性滤纸等。

与现有技术相比，本发明的优点在于本检测方法运用电位滴定法，在备好的待测脱硫液中插入参比电极和指示电极，然后逐渐将滴定溶液加入到待测脱硫液中，进行电位滴定并记录相关数据，再根据数据和计算公式，快速、准确地测定待测脱硫液中硫氰酸钠的含量，有效地提高了脱硫效率，解决了脱硫工程的难题。本检测方法中，提取的待测脱硫液用滤纸过滤，能降低检测待测脱硫液中硫氰酸钠的含量的相对误差，待测脱硫液中加入的硼酸能有效地消除NH₃、CO₃^2-及少量S^2-对硫氰酸钠检测结果的干扰，从而使得硫氰酸钠的检测更加准确。

具体实施方式

以下对本发明作进一步详细描述。

实施例一：本脱硫液中硫氰酸钠的检测方法，包括有以下步骤：