[发明专利]一种五氟乙烷制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种五氟乙烷(HFC125)的制备方法。

背景技术

五氟乙烷(HFC125)的臭氧破坏系数为0，是目前用作二氟一氯甲烷(HCFC22)的替代品，广泛应用于制冷领域的氟化合物。目前全球年产量为6万吨左右，主要生产路线以四氟乙烯或四氯乙烯为主要原料，由于四氟乙烯的制造成本较高，故由四氟乙烯路线制造的五氟乙烷在市场上几乎没有竞争优势，但遗憾的是国内几乎都是采用该工艺路线。

以四氯乙烯为原料直接气相氟化生产五氟乙烷的工艺路线，由于烯烃直接进入气相催化剂，导致催化剂容易失效，而且在气相氟化的温度下，四氯乙烯很容易结碳，这样进一步加速了催化剂的失效。

故虽然四氯乙烯的原料成本较低，但其操作成本较高，设备腐蚀严重。到目前为止也只有国外少数几家制造商采用该工艺路线。

例如文献US5399549、CN1035812、CN1308596、CN1273577、US5300711、US5300710等均为以四氯乙烯或四氟乙烯为主要原料的工艺路线。

上述文献记载的工艺路线的缺点是五氟乙烷(HFC125)的原料主要以四氯乙烯或四氟乙烯，从而导致原料成本或操作成本偏高，使得该工艺生产的五氟乙烷没有市场竞争力。

发明内容

本发明的目的是提供一种五氟乙烷(HFC125)的制备方法，该方法避免由烯烃直接进入气相氟化所产生的不良影响，从根本上解决了原有五氟乙烷工艺中原料成本和操作成本偏高的难题，为五氟乙烷的制备提供了新的工艺路线。

为了达到上述的技术目的，本发明的技术方案是：一种五氟乙烷的制备方法，其包括以下步骤：将三氟乙烷、氯气和氟化氢在80℃～200℃气相催化反应。反应压力为1.2～2.5Mpa，反应停留时间为1.5～2.3s。

反应通式如下：

CH₃CF₃+2HF+2Cl₂＝＝HCF₂CF₃(HFC125)+4HCl

其中，三氟乙烷和氟化氢的摩尔比为：三氟乙烷∶氟化氢＝1∶4～10，三氟乙烷和氯气的摩尔比为：三氟乙烷∶氯气＝1∶2.0～3.0。所述反应中催化剂为二氟三氯化锑和三氟二氯化锑的混合物，其重量含量为：二氟三氯化锑30％～80％、三氟二氯化锑20％～70％。

所述优选的反应温度为100℃～150℃。

所述三氟乙烷和氟化氢优选的摩尔比为：三氟乙烷∶氟化氢＝1∶5～7。

所述三氟乙烷和氯气优选的摩尔比为：三氟乙烷∶氯气＝1∶2～2.5。

本发明整个工艺过程由三氟乙烷得到五氟乙烷(HFC125)，从而避免了从四氟乙烯或四氯乙烯为原料路线，致使整个工艺生产的原料成本或操作成本大幅下降。

具体实施方式

下述实施例中的产物的检测工具采用安捷伦6890N/5937(GC/MS)气相色谱/质谱联用仪。

实施例1

在10升不锈钢反应内装填2千克催化剂，其中含有二氟三氯化锑600克、三氟二氯化锑1400克。升高温度到80℃。三氟乙烷，氟化氢和氯气混合后，投入到反应釜，三氟乙烷的投料速度为160克/小时，氟化氢的投料速度为152克/小时，氯气的投料量为270克/小时。保持反应压力1.6MPa。反应得到的产物经过水碱洗干燥后，精馏得到纯度为99.5％五氟乙烷。五氟乙烷每小时的收料量为217.93克，按照三氟乙烷的量计算五氟乙烷的收率为90.80％。

实施例2

在10升不锈钢反应内加入2千克催化剂，其中含有二氟三氯化锑1000克、三氟二氯化锑1000克。升高温度到100℃。三氟乙烷，氟化氢和氯气混合后，投入到反应釜，三氟乙烷的投料速度为160克/小时，氟化氢的投料速度为190克/小时，氯气的投料量为160克/小时。保持反应压力1.5MPa。反应得到的产物经过水碱洗干燥后，精馏得到纯度为99.8％五氟乙烷。五氟乙烷每小时的收料量为221.35克，按照三氟乙烷的量计算五氟乙烷的收率为92.23％。

实施例3