[发明专利]一种五氟乙烷的制备方法有效
申请号: | 201210054814.4 | 申请日: | 2012-03-05 |
公开(公告)号: | CN102617269A | 公开(公告)日: | 2012-08-01 |
发明(设计)人: | 司林旭;张平忠;顾和祥 | 申请(专利权)人: | 常熟三爱富氟化工有限责任公司 |
主分类号: | C07C19/08 | 分类号: | C07C19/08;C07C17/20 |
代理公司: | 江苏圣典律师事务所 32237 | 代理人: | 程化铭 |
地址: | 215522 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙烷 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种五氟乙烷(HFC125)的制备方法
背景技术
五氟乙烷(HFC125)的臭氧破坏系数为0,是目前用作二氟一氯甲烷(HCFC22)的替代品,广泛应用于制冷领域的氟化合物。
目前全球年产量为6万吨左右;三氟三氯乙烷(CFC113)作为第一批受限的ODS物质,其用途逐渐受到限制。
本发明从三氟三氯乙烷出发,然后通过固定床催化气相氟化氢化得到五氟乙烷。充分利用了现有的CFC113装置的生产能力,将被淘汰的氯氟烃转化为氢氟烃,为五氟乙烷的制备提供了新的工艺路线,实现了经济效益与环境效益的双赢。如文献US5399549、CN1035812、CN1308596、CN1273577、US5300711、US5300710等均为以四氯乙烯或四氟乙烯为主要原料的工艺路线。
发明内容
本发明目的是提供一种五氟乙烷(HFC125)的制备方法,本发明全新的工艺路线以三氟三氯乙烷为基础原料制备五氟乙烷(HFC125),以利用现有的被淘汰产品生产有市场价值的产品。
为了实现上述的目的,本发明的技术方案是:一种五氟乙烷的制备方法,其包括以下步骤:将三氟三氯乙烷与氢气、氟化氢在固定床催化剂催化下,在100~170℃的温度下反应。所述反应压力为1.0~2.5MPa,停留时间为5~7秒。
加成反应通式如下:
CFCl2-CF2Cl+2HF+H2==HCF2CF3(HFC125)+3HC
其中,三氟三氯乙烷和氢气以及氟化氢的摩尔比为:三氟三氯乙烷∶氢气∶氟化氢=1∶2.0~2.5∶1.5~2.0,所述反应催化剂为氯化铬、氯化锰、氯化镁、氯化铂和氯化钯共沉淀于γ-氧化铝组成的固定床催化剂。
本发明优选的反应温度为120~150℃。
所述三氟三氯乙烷和氢气以及氟化氢优选的摩尔比为:三氟三氯乙烷∶氢气∶氟化氢=1∶2.2~2.4∶1.6~1.8。
本发明整个工艺过程由三氟三氯乙烷一步反应得到五氟乙烷,使被淘汰的CFC类产品转化为HFC类产品,利用现有的设备生产能力的同时实现环保。
具体实施方式
以下实施例中的产物的检测工具采用安捷伦6890N/5937(GC/MS)气相色谱/质谱联用仪。
实施例1
在镍管管式式反应器内装入氯化铬、氯化锰、氯化镁以及氯化铂和氯化钯共沉淀于γ-氧化铝组成的固定床催化剂,管内升温至100℃,准备开始投料反应。三氟三氯乙烷和氢气以及氟化氢混合后,投入管式反应器,二氟一氯乙烷投料速率为2850克/小时,氟化氢的投料速率为456克/小时,氢气的投料速率为61克/小时,反应压力为2MPa。管式反应器中的生成物直接经过水碱洗后,精馏得到纯度为99.0%五氟乙烷。五氟乙烷每小时的收料量为1650克,五氯乙烷的收率为90.46%。
实施例2
在镍管管式式反应器内装入氯化铬、氯化锰、氯化镁以及氯化铂和氯化钯共沉淀于γ-氧化铝组成的固定床催化剂,管内升温至120℃,准备开始投料反应。三氟三氯乙烷和氢气以及氟化氢混合后,投入管式反应器,二氟一氯乙烷投料速率为2850克/小时,氟化氢的投料速率为484克/小时,氢气的投料速率为67克/小时,反应压力为1.0MPa。管式反应器中的生成物直接经过水碱洗后,精馏得到纯度为99.0%五氟乙烷。五氟乙烷每小时的收料量为1750克,五氯乙烷的收率为95.94%。
实施例3
在镍管管式式反应器内装入氯化铬、氯化锰、氯化镁以及氯化铂和氯化钯共沉淀于γ-氧化铝组成的固定床催化剂,管内升温至150℃,准备开始投料反应。三氟三氯乙烷和氢气以及氟化氢混合后,投入管式反应器,二氟一氯乙烷投料速率为2850克/小时,氟化氢的投料速率为547克/小时,氢气的投料速率为73克/小时,反应压力为1.5MPa。管式反应器中的生成物直接经过水碱洗后,精馏得到纯度为99.0%五氟乙烷。五氟乙烷每小时的收料量为1685克,五氯乙烷的收率为92.38%。
实施例4
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