[发明专利]一种能连续生产甲基苯并三氮唑的工艺系统及生产方法

说明书

技术领域

本发明属于化工产品制造技术领域，涉及一种能连续生产甲基苯并三氮唑（TTA）的工艺系统；本发明还涉及一种利用该工艺系统生产甲基苯并三氮唑的方法。

背景技术

目前，利用现有工艺系统生产甲基苯并三氮唑时，无论是在反应部分还是在精馏部分都采用间歇操作。不仅导致产品质量参差不齐，质量无法保证。而且造成产能低、能耗高、环境污染严重、安全性差。因此企业往往规模小，收益小，环保压力大，生存困难。

发明内容

为了克服上述现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种能连续生产甲基苯并三氮唑的工艺系统，保证了产品质量，降低了能耗和环境污染，安全性高。

本发明的另一目的是提供一种利用上述工艺系统生产甲基苯并三氮唑的生产方法，提高产能。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种能连续生产甲基苯并三氮唑的工艺系统，包括依次相连接的亚硝酸钠溶解釜、反应釜、反应器保护器、酸化釜、液-液分离槽、水洗釜、脱水塔、精馏塔和产品接受槽；反应釜通过依次设置的安全阀和安全缓冲罐与碱洗塔相连接；酸化釜与碱洗塔相连接；液-液分离槽还与废水冷却槽相连接，废水冷却槽与蒸水釜相连接，蒸水釜分别与冷凝器和离心分离机相连接；冷凝器分别与亚硝酸钠溶解釜和水洗釜相连接；精馏塔通过排镏阀与前馏分储槽相连接；精馏塔通过出料阀与产品接受槽相连接，精馏塔还分别与残渣浓缩釜和真空系统相连接；产品接受槽与产品冷却盘相接，产品冷却盘与产品粉碎机相连接，产品粉碎机与产品造粒机相连接。

本发明所采用的另一技术方案是：一种利用上述工艺系统生产甲基苯并三氮唑的方法，具体按以下步骤进行：

步骤1：按质量比1 ：0.4～0.7，将工艺水和固体亚硝酸钠送入亚硝酸钠溶解釜内，在搅拌的同时升温，使亚硝酸钠完全溶解，形成亚硝酸钠溶液；     

步骤2：按质量比0.4～0.6：1，将邻位-甲苯二胺和步骤1形成的亚硝酸钠溶液分别送入反应釜，使反应釜内部升温升压，在反应釜内部压力为5.0MPa～6.0MPa、温度为250℃～300℃的条件下进行反应：反应釜内生成的产物进入反应器保护器，并在反应器保护器内进一步充分反应，反应后的液体进入酸化釜，控制酸化釜内的温度为60℃～70℃，将浓硫酸送入酸化釜，对酸化釜内的反应液进行酸化，使该反应液的pH值为3～4，反应液分层，形成酸化液，将该酸化液送入液-液分离槽：

酸化过程中产生的含氮含硫烟气进入碱洗塔，将碱液送入碱洗塔对进入碱洗塔的含氮含硫烟气进行处理，处理后形成的废碱液从碱洗塔中排出；

步骤3：进入液-液分离槽的酸化液在液-液分离槽内分离，形成粗品甲基苯并三氮唑和含盐废水；

将形成的含盐废水送入废水冷却槽冷却至30℃～50℃后送入蒸水釜，并进行加热蒸水生成水蒸气；

蒸水过程中，当蒸水釜的釜温达到100℃～120℃后，保持30～60min，将蒸水釜内形成的料浆送入离心分离机进行离心分离，得到固体硫酸钠和清夜，回收固体硫酸钠，将清夜再次送入蒸水釜进行循环蒸发；

将蒸水釜生成的水蒸气通入冷凝器，形成冷凝水，将该冷凝水中的一部分作为工艺水送入亚硝酸钠溶解；

步骤5：按质量比1～1.2：1，将步骤3中的另一部分冷凝水与步骤3得到的粗品甲基苯并三氮唑送入水洗釜中，搅拌30min～60min后，静置使溶液分层，形成上层水溶液和下层物料，测定该上层水溶液的pH值：

当该上层水溶液的pH值为5～7时，将上层水溶液送入废水冷却槽，与液-液分离槽送入废水冷却槽的废水一起进行处理；

当该上层水溶液的pH值＜5时，在水洗釜中加入浓度为50%的氢氧化钠溶液，搅拌30min～60min后，静置，溶液分层，再次形成上层水溶液和下层物料，再测定该上层水溶液的pH值，若该上层水溶液的pH值为5～7，则将该上层水溶液送入废水冷却槽，与液-液分离槽送入废水冷却槽的废水一起进行处理；若该上层水溶液的pH值＜5，则在水洗釜中再加入浓度为50%的氢氧化钠溶液，搅拌静置，使溶液分层，测定上层水溶液的pH值，反复进行上述过程，直至上层水溶液的pH值为5～7，将该pH值的上层水溶液送入废水冷却槽；

步骤6：将步骤5中液-液分离槽内的下层物料送入脱水塔进行脱水处理，得到粗甲基苯并三氮唑；