[发明专利]一种能连续生产甲基苯并三氮唑的工艺系统及生产方法

权利要求书

1.一种能连续生产甲基苯并三氮唑的工艺系统，其特征在于，该系统包括依次相连接的亚硝酸钠溶解釜（1）、反应釜（2）、反应器保护器（22）、酸化釜（5）、液-液分离槽（6）、水洗釜（7）、脱水塔（8）、精馏塔（9）和产品接受槽（13）；反应釜（2）通过依次设置的安全阀（3）和安全缓冲罐（23）与碱洗塔（4）相连接；酸化釜（5）与碱洗塔（4）相连接；液-液分离槽（6）还与废水冷却槽（18）相连接，废水冷却槽（18）与蒸水釜（20）相连接，蒸水釜（20）分别与冷凝器（21）和离心分离机（19）相连接；冷凝器（21）分别与亚硝酸钠溶解釜（1）和水洗釜（7）相连接；精馏塔（9）通过排镏阀（10）与前馏分储槽（11）相连接；精馏塔（9）通过出料阀（12）与产品接受槽（13）相连接，精馏塔（9）还分别与残渣浓缩釜（17）和真空系统（24）相连接；产品接受槽（13）与产品冷却盘（14）相接，产品冷却盘（14）与产品粉碎机（15）相连接，产品粉碎机（15）与产品造粒机（16）相连接。

2.一种利用权利要求1所述的工艺系统生产甲基苯并三氮唑的方法，其特征在于，该生产方法具体按以下步骤进行：

步骤1：采用一工艺系统，该工艺系统包括依次相连接的亚硝酸钠溶解釜（1）、反应釜（2）、反应器保护器（22）、酸化釜（5）、液-液分离槽（6）、水洗釜（7）、脱水塔（8）、精馏塔（9）和产品接受槽（13）；反应釜（2）通过依次设置的安全阀（3）和安全缓冲罐（23）与碱洗塔（4）相连接；酸化釜（5）与碱洗塔（4）相连接；液-液分离槽（6）还与废水冷却槽（18）相连接，废水冷却槽（18）与蒸水釜（20）相连接，蒸水釜（20）分别与冷凝器（21）和离心分离机（19）相连接；冷凝器（21）分别与亚硝酸钠溶解釜（1）和水洗釜（7）相连接；精馏塔（9）通过排镏阀（10）与前馏分储槽（11）相连接；精馏塔（9）通过出料阀（12）与产品接受槽（13）相连接，精馏塔（9）还分别与残渣浓缩釜（17）和真空系统（24）相连接；产品接受槽（13）与产品冷却盘（14）相接，产品冷却盘（14）与产品粉碎机（15）相连接，产品粉碎机（15）与产品造粒机（16）相连接；

按质量比1 ：0.4～0.7，将工艺水和固体亚硝酸钠送入亚硝酸钠溶解釜（1）内，在搅拌的同时升温，使亚硝酸钠完全溶解，形成亚硝酸钠溶液；     

步骤2：按质量比0.4～0.6：1，将邻位-甲苯二胺和步骤1形成的亚硝酸钠溶液分别送入反应釜（2），使反应釜（2）内部升温升压，在反应釜（2）内部压力为5.0MPa～6.0MPa、温度为250℃～300℃的条件下进行反应：反应釜（2）内生成的产物进入反应器保护器（22），并在反应器保护器（22）内进一步充分反应，反应后的液体进入酸化釜（5），控制酸化釜（5）内的温度为60℃～70℃，将浓硫酸送入酸化釜（5），对酸化釜（5）内的反应液进行酸化，使该反应液的pH值为3～4，反应液分层，形成酸化液，将该酸化液送入液-液分离槽（6）：

酸化过程中产生的含氮含硫烟气进入碱洗塔（4），将碱液送入碱洗塔（4）对进入碱洗塔（4）的含氮含硫烟气进行处理，处理后形成的废碱液从碱洗塔（4）中排出；

步骤3：进入液-液分离槽（6）的酸化液在液-液分离槽（6）内分离，形成粗品甲基苯并三氮唑和废水；

将形成的废水送入废水冷却槽（18）冷却至30℃～50℃后送入蒸水釜（20），并进行加热蒸水生成水蒸气；

蒸水过程中，当蒸水釜（20）的釜温达到100℃～120℃后，保持30min～60min，将蒸水釜（20）内形成的料浆送入离心分离机（19）进行离心分离，得到固体硫酸钠和清夜，回收固体硫酸钠，将清夜再次送入蒸水釜（20）进行循环蒸发；

将蒸水釜（20）生成的水蒸气通入冷凝器（21），形成冷凝水，将该冷凝水中的一部分作为工艺水送入亚硝酸钠溶解釜（1）；

步骤5：按质量比1～1.2：1，将步骤3中的另一部分冷凝水与步骤3得到的粗品甲基苯并三氮唑送入水洗釜（7）中，搅拌30min～60min后，静置使溶液分层，形成上层水溶液和下层物料，测定该上层水溶液的pH值：

当该上层水溶液的pH值为5～7时，将上层水溶液送入废水冷却槽（18），与液-液分离槽（6）送入废水冷却槽（18）的废水一起进行处理；

当该上层水溶液的pH值＜5时，在水洗釜（7）中加入浓度为50%的氢氧化钠溶液，搅拌30min～60min后，静置，溶液分层，再次形成上层水溶液和下层物料，再测定该上层水溶液的pH值，若该上层水溶液的pH值为5～7，则将该上层水溶液送入废水冷却槽（18），与液-液分离槽（6）送入废水冷却槽（18）的废水一起进行处理；若该上层水溶液的pH值＜5，则在水洗釜（7）中再加入浓度为50%的氢氧化钠溶液，搅拌静置，使溶液分层，测定上层水溶液的pH值，反复进行上述过程，直至上层水溶液的pH值为5～7，将该pH值的上层水溶液送入废水冷却槽（18）；

步骤6：将步骤5中液-液分离槽（6）内的下层物料送入脱水塔（8）进行脱水处理，得到粗甲基苯并三氮唑；

步骤7：将步骤6得到的粗甲基苯并三氮唑送入精馏塔（9）内进行负压精馏，物料在精馏塔（9）内回流，当精馏塔（9）塔顶的真空度为50Pa～100Pa、塔顶温度为150℃～165℃、塔釜温度为170℃～185℃时，打开排馏阀（10），将前馏分排入前馏分储槽（11），排出前馏分10分钟～30分钟，关闭排馏阀（10），打开出料阀（12），将精馏塔（9）内生成的半成品甲基苯并三氮唑回收到产品接受槽（13）内；

精馏塔（9）内产生的残余物送入残渣浓缩釜（17）进行浓缩，并使该残余物中的有效成分进入精馏塔（9）继续进行精馏；当残渣浓缩釜（17）内的温度达到200℃～220℃时，停止浓缩，排渣； 

步骤8：对进入产品接受槽（13）的半成品甲基苯并三氮唑进行冷却结晶、粉碎和造粒，制得甲基苯并三氮唑。