[发明专利]一种超薄纳米片组装的纳米花状钨酸镁材料的制备方法

说明书

【技术领域】：本发明属于无机微纳米功能材料制备领域，尤其是涉及一种超薄纳米片组装的纳米花状钨酸镁材料的制备方法。

【背景技术】：金属钨酸盐是一类重要无机功能材料，其具有独特且稳定的晶体结构，因此可广泛应用于光致发光、医疗环保、高能物理闪烁材料及光催化等重要技术领域。近年来，将体相金属钨酸盐材料微纳米化，进而充分提升该类材料宏观综合性能成为钨酸盐材料领域的研究热点及重点。

目前，就材料的制备而言，金属钨酸盐微纳米材料的常规合成方法主要有熔盐法、水热法、微乳液法等(Q.Zhang，W.T.Yao，X.Y.Chen，L.W.Zhu，Y.B.Fu，G.B.Zhang，L.S.Sheng，S.H.Yu，Cryst.Growth Des.，2007，7，1423-1431；J.Lin，J.Lin，Y.F.Zhu，Inorg.Chem.，2007，46，8372-8378.)。但现有文献对钨酸镁纳米材料的制备报道较少，特别是采用微波辐射法高效可控制备具有新颖形貌的钨酸镁纳米材料的文献更少，且部分合成方法存在生长结构导向困难、操作条件苛刻、工艺复杂、产物率偏低等科学问题，这在很大程度上制约了此类材料的系统研究和广泛应用。针对上述钨酸镁微纳米材料可控制备方面存在的技术问题，本发明专利旨在提供一种超薄纳米片组装的纳米花状钨酸镁材料的制备方法，采用微波辐射法成功合成出厚度均一的超薄纳米片组装而成的空心钨酸镁纳米花材料。本发明专利提供的合成路线与现有钨酸盐材料的常规制备方法相比具有微观结构选择性强、无温度滞后效应、反应动力学优异、晶核成核均匀及无需其他添加剂等优点，该技术路线为钨酸镁微纳米材料低成本规模制备及提升综合应用性能奠定了必要的理论基础和实践经验。

【发明内容】：本发明专利的内容在于提供一种超薄纳米片组装的纳米花状钨酸镁材料的制备方法，其特点在于微波辐射法具有微观结构选择性强、材料晶核成核均匀、反应过程简单易行且无需额外辅助添加剂等优势；所制备的空心结构钨酸镁纳米花是由大量厚度均一的超薄纳米片按特定方向有序组装而成，具有结构新颖、形貌规整、结晶度高等优点，有望显著提升其在光电、医疗及催化等领域的应用价值。

【本发明的技术方案】：本发明专利涉及一种超薄纳米片组装的纳米花状钨酸镁材料的制备方法，该合成路线以钨酸钠和硝酸镁为反应原料，以蒸馏水为溶剂，采用微波辐射法可控制备空心结构钨酸镁纳米花材料，包括以下步骤：

第一、在室温下，将0.3299克钨酸钠(NaWO₄·2H₂O)固体溶于10毫升蒸馏水中，配制钨酸钠溶液；

第二、将0.2564克硝酸镁(Mg(NO₃)₂·6H₂O)晶体充分溶解于10毫升蒸馏水中，配制硝酸镁溶液；

第三、将步骤一溶液转移至步骤二中，并强烈搅拌5分钟；

第四、将第三步中得到的混合溶液缓慢倒入反应容器中，并置于微波辐射反应器中持续加热25～35分钟；

第五、待反应完成，将得到的悬浊液自然冷却至室温后离心分离，并分别使用蒸馏水、乙醇洗涤3～4次，在于70℃下恒温干燥24小时，即可得到超薄纳米片组装的纳米花状钨酸镁材料。

所述钨酸镁纳米材料经X射线衍射分析表明所得产物的物相为MgWO₄，其为由大量表面光滑的纳米片按特定方向组装而成的空心纳米花，其具有分散性好、结构规整、直径均一等特点，其中纳米片的厚度为10～20纳米、直径为0.3～0.6微米；组合后微米花直径为1～3微米。

【本发明的优点及效果】：本发明专利公开了一种超薄纳米片组装的纳米花状钨酸镁材料的制备方法，具有如下优点和有益效果：1、无需向反应体系中添加其他结构助剂即可制备出形貌优异的钨酸镁空心结构纳米花材料，其具有分散性好、结晶度高、尺寸规整、直径均一等特点；2、微波反应过程能够促使材料均匀成核且具有无温度滞后效应、反应动力学优异等优点；3、该技术路线为钨酸镁功能纳米材料低成本规模制备及提升综合性能奠定了必要的理论基础和实践经验

【附图说明】：

图1为合成样品的X射线衍射分析图

图2为超薄纳米片组装的纳米花状钨酸镁材料的低倍扫描电子显微镜(SEM)图

图3为超薄纳米片组装的纳米花状钨酸镁材料的高倍放大SEM图

【具体实施方式】：

实施例：超薄纳米片组装的纳米花状钨酸镁材料的制备方法及结构表征

在室温下，首先将0.3299克钨酸钠(NaWO₄·2H₂O)固体溶于10毫升蒸馏水中配置钨酸钠溶液，其次将0.2564克硝酸镁(Mg(NO₃)₂·6H₂O)晶体充分溶解于10毫升蒸馏水中，配制硝酸镁溶液；将上述两种溶液混合并强烈搅拌5分钟后缓慢倒入圆底烧瓶中，并置于微波辐射反应器中加热30分钟；待反应完成以后，将得到的悬浊液自然冷却至室温，然后离心分离，并分别使用蒸馏水及乙醇洗涤4次，再于70℃下恒温干燥24小时，即可得到超薄纳米片组装的空心纳米花钨酸镁材料。经X射线衍射分析表明所得产物的物相为MgWO₄，对应标准卡片号：45-412(如图1)。由低倍SEM图(如图2)像可知，产物为分散性良好的空心结构纳米花，单个微米花直径为1～3微米；通过高倍率SEM图像(如图3)可进一步分析可知，纳米花为大量表面光滑的超薄纳米片按特定方向有序组装形成的，其中纳米片厚度为10～20纳米、直径为0.3～0.6微米。