[发明专利]八味安宁制剂的检测方法

权利要求书

1.一种八味安宁制剂的检测方法，该制剂原料药组成为：寒水石(制)400重量份、褐铁矿(制)100重量份、白芥子350重量份、甘青青兰10重量份、铁棒锤/榜那10重量份、诃子/去核的诃子10重量份、毛诃子/去核的毛诃子10重量份、余甘子/去核的余甘子10重量份；

所述检测方法包括下述鉴别和/或检查方法的一种或两种：

通过薄层层析对制剂中的白芥子进行定性鉴别；以及检查制剂中铁棒锤/榜那所含乌头碱的含量。

2.如权利要求1所述的检测方法，其中，所述白芥子的定性鉴别包括：

1a)制备白芥子供试品溶液、芥子碱硫氰酸盐对照品溶液、不含白芥子的阴性样品溶液；

2a)照薄层色谱法《中国药典》2010版一部附录VI B试验，分别吸取步骤1a)所获得的供试品溶液、芥子碱硫氰酸盐对照品溶液、阴性样品溶液，并点样于同一硅胶G薄层板上；

3a)以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水为展开剂，将步骤2a)所获得的薄层板放置在展开缸中饱和、展开、取出、晾干，于365nm，紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；

铁棒锤/榜那所含乌头碱含量检查包括：

1b)制备铁棒锤/榜那供试品溶液、乌头碱对照品溶液；

2b)照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VI B试验，分别吸取步骤1b)所获得的供试品溶液、乌头碱对照品溶液，并点样于同一硅胶G薄层板上；

3b)以环己烷-乙酸乙酯-二乙胺为展开剂，将步骤2b)所获得的薄层板放置在展开缸中饱和、展开、取出、晾干，喷以稀碘化铋钾试液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上出现的斑点应小于对照品的斑点或不出现斑点。

3.如权利要求2所述的检测方法，其中，所述白芥子及铁棒锤/榜那供试品溶液、芥子碱硫氰酸盐及乌头碱对照品溶液、阴性样品溶液的制备方法包括：

(1)白芥子供试品溶液、芥子碱硫氰酸盐对照品溶液、阴性样品溶液

取所述八味安宁制剂，加甲醇，超声处理，滤过，滤液浓缩，作为白芥子供试品溶液；另取芥子碱硫氰酸盐对照品，同法制成芥子碱硫氰酸盐对照品溶液；按处方比例及制备工艺，配置不含白芥子的阴性样品，并按所述供试品溶液的制备方法制成不含白芥子的阴性样品溶液；

(2)铁棒锤/榜那供试品溶液、乌头碱对照品溶液

取所述八味安宁制剂，加氨试液，搅匀，放置，加乙醚，振摇，放置，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇使溶解，作为铁棒锤/榜那供试品溶液；另取乌头碱对照品适量，加无水乙醇制成溶液，作为乌头碱对照品溶液。