[发明专利]一种少层石墨烯的制备方法

权利要求书

1.一种少层石墨烯的制备方法，其特征是：采用液相插层结合微波辐照技术，具体包括以下步骤：

步骤1、液相插层：将适量石墨颗粒加入到含有四烷基取代季胺盐、水溶性无机碱和稳定剂的水溶液中，或者加入到含四烷基氢氧化铵和稳定剂的水溶液中，搅拌均匀后，将该悬浊液放置在超声器中超声处理，使四烷基取代季胺阳离子插入到石墨层间，形成石墨插层化合物，引起石墨层间距增大；然后，过滤该悬浊液，将滤渣用去离子水和乙醇洗涤、干燥；

步骤2、微波辐照：将步骤1得到的滤渣放置在微波设备中进行微波辐照，使石墨插层物质发生分解，产生大量气体，进一步增大石墨层间距；然后，将微波辐照产物分散在低极性有机溶剂中，在超声器中超声处理，使石墨发生剥离产生石墨烯，接着将超声处理产物放置在离心管中离心处理以沉淀未剥离完全的石墨，上层液体即为少层石墨烯分散液；最后，采用微孔滤膜过滤该石墨烯分散液并干燥，或者采用冷冻干燥技术处理该石墨烯分散液，即得到少层石墨烯。

2.根据权利要求1所述的少层石墨烯的制备方法，其特征是：所述的步骤1中，四烷基取代季胺盐与四烷基氢氧化铵中包含四烷基取代季胺阳离子，该四烷基取代季胺阳离子中的烷基包括甲基、乙基、丙基、丁基、戊基中的一种或几种的任意组合。

3.根据权利要求1所述的少层石墨烯的制备方法，其特征是：所述的步骤1中，四烷基取代季胺盐中的阴离子包括卤素离子、三氟硼酸离子、全氟辛基磺酸离子中的任意一种。

4.根据权利要求3所述的少层石墨烯的制备方法，其特征是：所述的卤素离子包括氟离子、氯离子、溴离子中的任意一种。

5.根据权利要求1所述的少层石墨烯的制备方法，其特征是：所述的步骤1中，水溶性无机碱包括NH₃·H₂O、KOH、NaOH、LiOH中的一种或几种的组合。

6.根据权利要求1所述的少层石墨烯的制备方法，其特征是：所述的步骤1中，稳定剂包括卟啉、十二烷基磺酸钠、聚苯乙烯磺酸钠、聚苯乙炔、芘、硫堇、曲拉通X-100、DNA，L-精氨酸中的一种或几种的组合。

7.根据权利要求1所述的少层石墨烯的制备方法，其特征是：所述的步骤2中，低极性有机溶剂包括苯甲酸苄酯、N-甲基吡咯烷酮、γ-丁内酯、N N-二甲基甲酰胺、1，3-二甲基-2-咪唑啉酮、1-乙基-2-吡咯烷酮、二甲亚砜、丙酮中的一种或几种的组合。

8.根据权利要求1至7中任一权利要求所述的少层石墨烯的制备方法，其特征是：所述的步骤1中，超声器的功率为50～1600W，超声处理时间为0.1～24小时。

9.根据权利要求1至7中任一权利要求所述的少层石墨烯的制备方法，其特征是：所述的步骤1中，在30～120℃将滤渣进行烘干。

10.根据权利要求1至7中任一权利要求所述的少层石墨烯的制备方法，其特征是：所述的步骤2中，微波炉的功率为500～4000W，微波辐照时间为0.1～1h。

11.根据权利要求1至7中任一权利要求所述的少层石墨烯的制备方法，其特征是：所述的步骤2中，超声器的功率为50～300W，超声处理时间为0.1～24h。

12.根据权利要求1至7中任一权利要求所述的少层石墨烯的制备方法，其特征是：所述的步骤2中，离心处理为在2500～6000转/秒的转速离心1～30分钟。

13.根据权利要求1至7中任一权利要求所述的少层石墨烯的制备方法，其特征是：首先通过电化学方法对石墨进行预处理，所述的石墨预处理方法如下：

将石墨压制成棒状或者片状作为阴极，石墨或者惰性电极作为阳极，在电解液中通入电压进行反应；所述的电解液以碱金属离子化合物作为溶质，以水和二甲基亚砜的混合液作为溶剂；在电解过程中，二甲基亚砜与碱土金属离子的共插层导致石墨阴极中石墨颗粒边缘发生剥离，层间距增大，同时由于应力作用而从阴极上掉落，通过过滤电解液收集掉落的石墨，用水和乙醇洗涤该石墨多次后，于30～120度烘干，作为步骤1中的石墨使用。