[发明专利]玻璃原材料主含量的检测方法

说明书

技术领域

本发明属于玻璃制造领域中的检测方法。

背景技术

高含量的a-Al₂O₃是液晶玻璃基板不可缺少的一种原材料之一，它的熔点高，结构比较特殊，不溶于任何的酸碱溶液，其杂质成分的检测中样品处理过程相当困难。至今还没有一种成熟的有效溶解处理方法。

目前使用比较普遍的方法有钠碱熔融，然后用酸溶液浸取，酸溶液溶解熔块，过滤所得的滤液经过滴定分析法检测主成分Al₂O₃。

由于液晶玻璃基板行业使用的a-Al₂O₃是一种高含量的材料，一般要求在99.8%以上，因此对样品处理及分析要求较高。上述样品处理方法步骤繁琐，并且不能使样品溶解完全，带来样品的损失，对于这种高含量的样品采用滴定分析分析法，所得数据的精密度及准确度都不高，甚至于出现主含量超出100%，误差太大。

发明内容

本发明的目的在于：提出一种分析过程简单、样品溶解处理完全、不易损失、分析结果可靠的玻璃原材料氧化铝含量的检测方法。

本发明目的通过下述技术方案来实现：

一种玻璃原材料主含量的检测方法,依次包括以下步骤：

1）设定高温熔样炉熔样曲线程序，熔融时间设为20-25min,熔融温度为1150-1200℃；

2）准备至少一个标准样品，每一标准样品均由偏碱性的助溶剂，以及高纯氧化铝和/或高纯石英砂混合组成，且各个标准样品的高纯氧化铝和高纯石英砂的总质量相等而含量不等，且高纯氧化铝与高纯石英砂的总质量与助溶剂的质量比为0.4±0.005；

3）将各标准样品分别置于容器中，并在其表面均匀滴加3-5滴脱模剂；

4）将各标准样品置于已经恒温到预设熔融温度的高温熔样炉中，启动熔样程序；

5）将熔制好的标准样品片于X荧光光谱仪上登记强度，建立标准曲线；

6）将与标准样品的高纯氧化铝和高纯石英砂的总质量相等的待测样品，按照上述1-4步进行与标准样品同样的熔制程序，然后于X荧光光谱仪上，依据上述标准曲线进行检测。

作为优选方式，所述标准样品至少为2个，且其中一个标准样品中只有高纯氧化铝、助溶剂而没有高纯石英砂。

作为优选方式，所述助溶剂为无水碳酸锂与无水四硼酸锂按照质量比0.25±0.005的比例充分混合而得。

作为优选方式，所述助溶剂为无水偏硼酸锂与无水四硼酸锂按照质量比0.25±0.005的比例充分混合而得。

作为优选方式，所述脱模剂为NH₄I或NH₄Br。

作为优选方式，高纯氧化铝和高纯石英砂纯度≥99.99%。

本发明的有益效果：

（1）样品处理简单，分析实现全自动化，提高效率。

（2）样品能够完全充分的熔融形成均匀稳定的熔片，易于保存，样品熔融完全，无损失，由于分析过程全自动化减小了人为误差，经实验验证，该方法能够保证数据的精密度及准确度。

（3）不需每次都建立方法，标准曲线可以重复利用，只需定期使用保存的标准样品校正一下即可保证数据的可靠性。每次在检测待测氧化铝样品之前，只需将待测样品作熔融处理即可以直接上机利用之前所建立的标准曲线进行检测。

具体实施方式

下列非限制性实施例用于说明本发明：

实施例1 

（1）仪器:X荧光光谱仪及配套设备。

（2）标准样品的熔制：按照标准样品系列参数表1中的数据熔制标准样品片。

标准样品系列参数 表1

具体步骤如下：

将高温熔样炉熔样曲线程序按照参数表1中的数据设定好，熔融时间设为25min,熔融温度为1150℃。

分别准确称取1g无水碳酸锂、4g无水四硼酸锂于编号为1#、2#、3#的石英培养皿中

根据上表1中各标准样品对应的参数，于1#培养皿中准确加入1.9800g高纯氧化铝，0.0200g高纯石英砂，2#培养皿中准确加入1.9900g高纯氧化铝，0.0100g高纯石英砂，3#培养皿中准确加入2.0000g高纯氧化铝，0g高纯石英砂。

用细玻璃棒分别将各个培养皿中样品充分搅匀。搅匀后将各样品转移至对应编号的铂黄坩埚中。然后再在各样品表面均匀滴加3滴体积浓度10%的NH₄I脱模剂。