[发明专利]健那绿B的合成方法无效
| 申请号： | 201210047385.8 | 申请日： | 2012-02-28 |
| 公开（公告）号： | CN102617492A | 公开（公告）日： | 2012-08-01 |
| 发明（设计）人： | 王凯;宋率华;陈云峰;喻发全;池汝安;黄婷 | 申请（专利权）人： | 武汉工程大学 |
| 主分类号： | C07D241/46 | 分类号： | C07D241/46 |
| 代理公司： | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人： | 崔友明 |
| 地址： | 430074 湖北*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 合成 方法 | ||
【权利要求书】：
1.健那绿B的合成方法，包括有以下步骤：
1）将4-氨基-N, N-二乙基苯胺溶于酸水中，在无机氧化剂存在的条件下，与苯胺混合，其中按摩尔比计4-氨基-N, N-二乙基苯胺：苯胺=1:1~2，控制pH值为4-7，反应温度为-5-50℃的条件下，进行搅拌，搅拌时间0.5-5h，然后再加入苯胺，其中按摩尔比计4-氨基-N, N-二乙基苯胺：苯胺=1:1~2，升温至0-100℃以进行反应，反应时间1-10h，过滤，减压浓缩，盐析，过滤，滤饼干燥，得到亚甲基紫3RAX；
2）在-5℃下，将步骤1）得到的亚甲基紫3RAX加入到酸水中，缓慢滴加亚硝酸钠水溶液，控制温度-5-25℃下进行反应，反应时间1-5h，然后加入N, N-二甲基苯胺，其中按摩尔比计亚甲基紫3RAX：N, N-二甲基苯胺=1:1~2，继续反应，反应时间1-10h，反应完毕，减压至干，残余物分散于饱和盐水中，过滤，滤饼干燥，得到目标化合物健那绿B。
2.按权利要求1所述的健那绿B的合成方法，其特征在于步骤1）所述的无机氧化剂为铬酸盐、锰酸盐或过氧酸盐。
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