[发明专利]一种溴虫腈的制备方法无效
申请号: | 201210045544.0 | 申请日: | 2012-02-27 |
公开(公告)号: | CN102617439A | 公开(公告)日: | 2012-08-01 |
发明(设计)人: | 左德兴;刘新乐;褚爱玲;杨树堂 | 申请(专利权)人: | 山东潍坊双星农药有限公司 |
主分类号: | C07D207/34 | 分类号: | C07D207/34 |
代理公司: | 潍坊正信专利事务所 37216 | 代理人: | 石誉虎 |
地址: | 262700 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 溴虫腈 制备 方法 | ||
1.一种溴虫腈的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:依次投入4-溴-2-(4-氯苯基)-5-三氟甲基吡咯-3-腈、碱金属碳酸盐或有机胺缚酸剂和酯类溶剂,搅拌升温至50~85℃,滴加氯甲基乙基醚,保温反应30~180min,反应结束后降温加水,分层,分出水相;油相脱尽溶剂后加入甲醇或乙醇进行重结晶,得到高含量的溴虫腈原药;其中,所述缚酸剂的用量为原料4-溴-2-(4-氯苯基)-5-三氟甲基吡咯-3-腈摩尔量的1~5倍。
2.如权利要求1所述的一种溴虫腈的制备方法,其特征在于:酯类溶剂包括甲酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯中的一种或几种。
3.如权利要求2所述的一种溴虫腈的制备方法,其特征在于:所述酯类溶剂为乙酸乙酯、甲酸乙酯、丙酸甲酯中的一种或几种。
4.如权利要求3所述的一种溴虫腈的制备方法,其特征在于:所述酯类溶剂为乙酸乙酯。
5.如权利要求1所述的一种溴虫腈的制备方法,其特征在于:所述酯类溶剂的用量为原料4-溴-2-(4-氯苯基)-5-三氟甲基吡咯-3-腈重量的2~10倍。
6.如权利要求1所述的一种溴虫腈的制备方法,其特征在于:所述缚酸剂为碳酸钾、碳酸钠或三乙胺。
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