[发明专利]一种稀土金属离子掺杂氧化铈纳米材料的制备方法无效
申请号: | 201210044866.3 | 申请日: | 2012-02-23 |
公开(公告)号: | CN102583495A | 公开(公告)日: | 2012-07-18 |
发明(设计)人: | 任耀宇;马景陶;邓长生 | 申请(专利权)人: | 清华大学 |
主分类号: | C01F17/00 | 分类号: | C01F17/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 北京清亦华知识产权代理事务所(普通合伙) 11201 | 代理人: | 贾玉 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 稀土金属 离子 掺杂 氧化 纳米 材料 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属于材料科学领域,特别是涉及一种稀土金属离子掺杂氧化铈纳米材料的制备方法。
背景技术
稀土离子掺杂的氧化铈材料广泛用于高温燃料电池/电解池、氧透过膜、催化剂载体和储氧材料等领域,把材料粉体制成纳米级,并控制纳米粉体的微观形貌(如一维纳米结构——纳米棒等),将对提升材料的性能(如力学性能、电学性能、催化性能等)、挖掘材料的应用潜力起到重要作用。
另一方面,水热法是一种能够获得良好结晶性、均一尺寸纳米粉体的合成方法。该方法可在低温下一步合成纳米粉体,合成过程中不需要模板仍可达到控制纳米粉体微观形貌的目的。与其他合成纳米粉体的方法相比,该方法的工艺过程高效、经济,且容易放大。然而,目前还没有通过水热法制备稀土离子掺杂的氧化铈纳米材料的相关报道。
发明内容
本发明旨在至少解决上述技术问题之一。
为此,本发明的一个目的在于提出一种具有良好结晶性、粒径均一的稀土金属离子掺杂氧化铈纳米材料的制备方法。
为了实现上述目的,根据本发明实施例的稀土金属离子掺杂氧化铈纳米材料的制备方法,包括以下步骤:a)将可溶性稀土金属盐与可溶性铈盐溶于水中,得到金属离子水溶液;b)将无机碱溶于水,得到碱水溶液;c)一边搅拌所述碱水溶液一边将所述金属离子水溶液迅速倒入其中,以形成悬浊液;d)将所述悬浊液转入高压釜内胆中并置于高压釜内,将所述高压釜置于95~120℃温度环境下反应12~30小时;以及e)将高压釜取出在室温下冷却,通过固液分离取出其中的沉淀,对所述沉淀进行热处理以得到稀土金属离子掺杂氧化铈纳米材料。
根据本发明实施例的稀土金属离子掺杂氧化铈纳米材料的制备方法,可用于合成多种的稀土离子掺杂氧化铈纳米粉体;合成温度低,工艺简单,在不需要模板的情况下仍可实现粉体微观形貌可控,合成的纳米粉体结晶性好、不分相、尺寸均一;整个工艺过程高效、经济,适合批量生产。
另外,根据本发明上述实施例的稀土金属离子掺杂氧化铈纳米材料的制备方法还可以具有如下附加的技术特征:
根据本发明的一个实施例,在所述金属离子水溶液中,稀土金属离子与铈离子的摩尔比为x∶1,其中0<x<0.5。
根据本发明的一个实施例,所述稀土金属离子包括La3+、Pr3+、Nd3+、Sm3+、Eu3+、Gd3+、Dy3+中的一种或多种,所述铈离子为三价。
根据本发明的一个实施例,所述无机碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
根据本发明的一个实施例,在所述步骤c)中,所述悬浊液中氢氧根离子浓度为0.001~10mol/L。
根据本发明的一些示例,所述稀土金属离子掺杂氧化铈纳米材料为纳米立方体,所述悬浊液中氢氧根离子浓度为0.001~0.1mol/L。
根据本发明的另一些示例,所述稀土金属离子掺杂氧化铈纳米材料为纳米棒,所述悬浊液中氢氧根离子浓度为1~10mol/L。
另外,根据本发明的一些实施例,在所述步骤c)中,当所述金属离子水溶液被完全倒入所述碱水溶液中后,继续搅拌5~60分钟。
根据本发明的一些实施例,在步骤d)中,所述悬浊液占所述高压釜内胆总容积的60~90%。
根据本发明的一些实施例,在步骤e)所述热处理在60~600℃空气氛围中进行。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出,部分将从下面的描述中变得明显,或通过本发明的实践了解到。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解,其中:
图1是根据本发明实施例的稀土金属离子掺杂氧化铈纳米材料的制备方法的流程图;
图2是根据本发明的实施例1~3所得纳米粉体的X射线衍射图;以及
图3是根据本发明的实施例1~3所得纳米粉体的透射电镜照片,其中:图3a为根据实施例1所得的纳米粉体的透射电镜照片,图3b为根据实施例2所得的纳米粉体的透射电镜照片,图3c为根据实施例3所得的纳米粉体的透射电镜照片。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例。需要理解的是,下面通过参考附图描述的实施例是示例性的,仅用于解释本发明,而不能理解为对本发明的限制。
下面,首先参考附图1描述根据本发明实施例的稀土金属离子掺杂氧化铈纳米材料的制备方法。
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