[发明专利]一种由苯甲醚制对甲基苯酚的方法及所使用的催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种由苯甲醚制对甲基苯酚的方法，其特征在于以苯甲醚为原料，将苯甲醚与水蒸汽按照一定比例混合，经预热后通过装有催化剂的反应器生成对甲基苯酚；反应温度为300-500℃，进料苯甲醚重量空速为2-6h^-1；所述催化剂为经过硅烷化试剂改性、磷改性和金属氧化物改性的ZSM-5、MCM-22、BETA分子筛催化剂。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，反应进料中水蒸汽与苯甲醚的摩尔比为3-10。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述分子筛催化剂为HZSM-5、铵交换的ZSM-5、铵交换的HMCM-22或铵交换的BETA分子筛。

4.一种权利要求1或2所述的方法中所使用分子筛催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

a)将硅铝摩尔比SiO₂/Al₂O₃为30-80的分子筛与粘合剂混合成型，经干燥、550℃-700℃焙烧1-10小时后，制得催化剂母体；

b)采用等体积浸渍法，将步骤a)得到的催化剂母体在室温下浸渍于硅烷化试剂的环己烷和/或正己烷溶液2-24小时，溶液中硅烷化试剂的重量百分比为20％-50％。

c)将b)步骤得到的样品在空气气氛中550℃-800℃焙烧1-10小时；

d)取c)步骤得到的样品，冷却至室温，重复b)和c)步骤1～3次得到硅烷化试剂改性催化剂；

e)取d)步骤得到的样品，采用等体积浸渍法进行磷改性和金属离子改性，然后经500℃-700℃焙烧1-10小时后，即得到由苯甲醚制对甲基苯酚的分子筛催化剂。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤a)中的粘结剂可以为中性氧化物，包括重量百分比为20％-40％的二氧化硅的硅溶胶、硅藻土或氧化硅中的一种或几种。

6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤b)中的硅烷化试剂为正硅酸乙酯、苯甲基硅油或二甲基硅油；浸渍时间2-10小时。

7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述分子筛为硅铝摩尔比为30-50的ZSM-5分子筛。

8.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述步骤e)中磷改性以磷酸盐为磷源，改性后催化剂上五氧化二磷的负载量重量百分比为0.01-3.0％。

9.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤e)中采用镁和/或钙离子的硝酸盐或乙酸盐进行金属离子改性，改性后催化剂上金属氧化物重量含量为0.01-3.0％。