[发明专利]一种复合钙基六聚脲润滑脂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种复合钙基六聚脲润滑脂的制备方法，以及由该方法制备的复合钙基六聚脲润滑脂。

背景技术

聚脲润滑脂(简称聚脲脂)是由分子中含有脲基的有机化合物稠化基础油所制备的润滑脂。由于聚脲稠化剂不同于金属皂基稠化剂，不含金属离子，避免了皂基稠化剂中金属离子对润滑脂基础油的催化氧化作用，因此聚脲润滑脂具有良好的氧化安定性和热稳定性，使聚脲润滑脂更适合于高温条件的润滑。

目前，文章和专利的报道主要集中在二聚脲润滑脂的制备与合成方面，二聚脲润滑脂剪切安定性较差，工作10万次与工作60次锥入度差值都在80个单位以上。对六聚脲润滑脂的报道很少。六聚脲润滑脂的滴点、极压性能、胶体安定性、氧化安定性等主要性能要比现有的二聚脲润滑脂有所提高。因此具有更加优良的润滑脂性能，并能得到了广泛的应用。然而，由于六聚脲润滑脂的剪切安定性不佳，从而限制了其在高温、高速和重负荷的工况条件下的应用。

复合钙基润滑脂是最早研制的高滴点润滑脂，是一种耐温、耐压、用途广泛的优良润滑脂，具有很好的机械安定性、胶体安定性和抗水淋性能，但是硬化问题是制约其广泛使用的致命因素，改善硬化问题一直是复合钙基润滑脂研究的主要内容。

为了解决复合钙基润滑脂存在的硬化问题，本领域技术人员试图在复合钙基润滑脂中引入聚脲润滑脂，例如，US5084193公开了含有聚脲和复合钙皂的润滑脂及其制备方法，该方法包括：先制备聚脲脂再制备复合钙基脂，但是制备好聚脲脂后，反应釜内温度可以高达89-90℃，后续再加入短链酸时会出现严重挥发现象，并且根据该方法制备的复合钙基润滑脂的综合性能不佳，有待进一步改善。CN1364859A和CN1657599A分别公开了钙基聚脲润滑脂，然而，它们使用的聚脲都是二聚脲，它们的剪切安定性仍然没有得到改善。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有的润滑脂存在的上述缺陷，提供了一种新的复合钙基六聚脲润滑脂及其制备方法。

本发明提供了一种复合钙基六聚脲润滑脂的制备方法，该方法包括以下步骤：

(1)在润滑基础油的存在下，将氢氧化钙、高级脂肪酸和芳香酸接触反应，将反应后得到的混合物进行升温脱水，然后降温至50-80℃，得到复合钙基润滑脂；

(2)在所述复合钙基润滑脂中加入二异氰酸酯、二胺和单胺，在80-120℃下进行接触反应，并将反应后得到的混合物升温炼制，其中，二异氰酸酯、二胺和单胺的用量的摩尔比为(2.9-3.1)∶(1.9-2.1)∶2。

本发明提供了由上述方法制备的复合钙基六聚脲润滑脂。

根据本发明的所述方法制备的所述复合钙基六聚脲润滑脂具有优良的综合性能，具体的，通过引入六聚脲，克服了传统的复合钙基润滑脂存在的硬化的问题；通过引入高级脂肪酸钙和芳香酸钙的混合物，克服了传统的聚脲润滑脂存在的综合性能不好的缺陷。

本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。

附图说明

图1为实施例1制备的润滑脂中的六聚脲的红外分析谱图；

图2为实施例1制备的润滑脂中的六聚脲的核磁共振分析谱图；

图3为实施例1制备的润滑脂中的六聚脲的电喷雾质谱分析谱图。

具体实施方式

根据本发明的所述复合钙基六聚脲润滑脂的制备方法包括以下步骤：

(1)在润滑基础油的存在下，将氢氧化钙、高级脂肪酸和芳香酸接触反应，将反应后得到的混合物进行升温脱水，然后降温至50-80℃(优选为60-75℃)，得到复合钙基润滑脂；

(2)在所述复合钙基润滑脂中加入二异氰酸酯、二胺和单胺，在80-120℃下进行接触反应，并将反应后得到的混合物升温炼制，其中，二异氰酸酯、二胺和单胺的用量的摩尔比为(2.9-3.1)∶(1.9-2.1)∶2。

根据本发明的所述方法，在步骤(1)中，为了进一步改善根据本发明的所述方法制备的复合钙基六聚脲润滑脂的综合性能，特别是机械安定性、胶体安定性和抗水淋性能，所述芳香酸优选为一元芳香酸和二元芳香酸的混合物。更优选地，在一元芳香酸和二元芳香酸的混合物中，所述一元芳香酸和所述二元芳香酸的摩尔比为0.1-2∶1，进一步优选为0.2-0.8∶1。

在步骤(1)中，氢氧化钙、高级脂肪酸和芳香酸接触反应的条件可以包括：反应温度为80-90℃，反应时间为10-60分钟。