[发明专利]微波固相法制备一种金属铈有机发光材料

说明书

技术领域

本发明涉及制备一种有机发光材料，特别是涉及微波固相法制备一种金属铈有机发光材料。

背景技术

    由于稀土具有未充满的4f电子结构，使其由于其具有优良的光电磁等物理特性，能与其他材料组成性能各异、品种繁多的新型材料，其最显著的功能就是大幅度提高其他产品的质量和性能。比如大幅度提高钢材、铝合金、镁合金、钛合金的性能。而且，稀土同样是电子、激光、超导等诸多高科技的促进剂，尤其以稀土发光材料最为突出。铈作为最早有实际用途的稀土，被广泛的运用于各个领域，发光材料是铈应用的一个重要方面，但多以氧化物形式参与其中。因此，开展利用有机配体对铈离子的改性研究具有重要的意义。

微波是包含电场和磁场的电磁波,其电场对带电粒子产生作用力使之迁移或旋转，其加热有致热和非致热两种效应,前者使反应物分子运动加剧而温度升高,后者则来自微波场对离子和极性分子的洛仑兹力作用。微波加热有3 个特点: (1) 大量离子存在时能快速加热; (2) 快速到达反应温度; (3) 分子水平意义下的搅拌。由于微波是在分子水平上进行加热,因而加快了反应速度。在微波催化下许多反应速度往往是常规反应的数十倍,甚至上千倍。由于微波化学反应存在着速度快,收率高,产物容易分离,污染小或无污染等优点,越来越受到人们重视,应用正日趋广泛。微波在稀土化学领域的应用，为制造新型发光材料提供的一个全新的平台。

发明内容

本发明的目的在于提供微波固相法制备一种金属铈有机发光材料，通过改变物质的摩尔比，以固相合成技术，制备咪唑2,3-二羧酸-吡嗪[4,5-f]1,10-邻菲罗啉铈配合物的方法，制得一种新颖的稀土配合物。该配合物是一种有价值的潜在发光材料。

本发明是通过以下技术方案实现的：

微波固相法制备一种金属铈有机发光材料，其所述材料采用微波固相法生产2,3-二羧酸-吡嗪[4,5-f]1,10-邻菲罗啉铈金属有机发光材料配合物，具有以下通式：

其中：R₁为H、C₆H₅、C₆H₆O、C₆H₇O₂、CHO₂; R₂为H、C₆H₅、C₆H₆O、C₆H₇O₂、CHO₂;n=1-4。

所述的微波固相法制备一种金属铈有机发光材料，其所述的Ce(NO₃)₃.6H₂O与2,3-二羧酸-吡嗪[4,5-f]1,10-邻菲罗啉均为固体，按比例混合后，通过微波加热反应，制得铈金属有机发光材料配合物。

所述的微波固相法制备一种金属铈有机发光材料，其所述的铈金属有机发光材料配合物的用途，为用于制作荧光发光材料方面；或用于制备稀土金属有机发光材料。

一种2,3-二羧酸-吡嗪[4,5-f]1,10-邻菲罗啉铈配合物的制备方法为：

称取2,3-二羧酸-吡嗪[4,5-f]1,10-邻菲罗啉与氢氧化钾(KOH)摩尔比为1：2，加入装有水的烧杯，搅拌让其充分反应，然后加热到70℃左右，将水蒸干，得到2,3-二羧酸-吡嗪[4,5-f]1,10-邻菲罗啉钾盐。

将稀土硝酸盐（Ce(NO₃)₃.6H₂O）与配体（2,3-二羧酸-吡嗪[4,5-f]1,10-邻菲罗啉的钾盐）利用机械搅拌混匀（稀土硝酸盐与配体摩尔比为1：1），然后将混合物放入微波炉内，微波功率200-800W，5分钟后，关闭微波炉，冷却至室温，所得产物用水洗涤，烘干，得到2,3-二羧酸-吡嗪[4,5-f]1,10-邻菲罗啉铈配合物。本产物的荧光强度达到583，最大激发波长为625nm，最大发射波长为487nm。

附图说明

图1为咪唑[4,5-f]1,10-邻菲罗啉铈配合物的激发图谱；

图2为咪唑[4,5-f]1,10-邻菲罗啉铈配合物的发射图谱。

注：本发明的图1—图2为产物状态的分析示意图，图中文字不清晰并不影响对本发明技术方案的理解。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明进行详细说明。