[发明专利]白炭黑复合粉体材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种白炭黑复合粉体材料及其制备方法。

背景技术

白炭黑能溶于苛性碱和氢氟酸。耐高温、不燃、无味、无嗅、具有很好的电绝缘性。

由于白炭黑产品的一系列优越性，使它能够广泛应用于许多领域如橡胶制品、农业化学制品、日用化工制品、胶结剂、抗结块剂、造纸填料等，此外还可用在消防剂、饲料、化妆品、消光剂、颜料、油漆等许多行业。

但是，由于白炭黑属于不吸收紫外线的物质，且白炭黑经激发波长为 350±5 nm光照射时，在400-700 nm范围内几乎不发荧光，因此，白炭黑不能作为紫外线吸收物质，也不能作为荧光或红光基料，限制了白炭黑的应用。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种白炭黑复合粉体材料，该白炭黑复合粉体材料能够吸收紫外线，且能够作为荧光或红光基料；本发明所要解决的另一个技术问题是提供所述白炭黑复合粉体材料的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明提供了一种白炭黑复合粉体材料，其制备方法包括以下步骤：

（1）将1.2±0.3 g己基咔唑甲醛和2.8±0.3 g重铬酸钾混合得混合物，加水和二氯甲烷将混合物溶解得混合液，在搅拌状态下向混合液中加入30±5 mL的水和H₂SO₄，水与H₂SO₄的体积比为1:1，然后在 80℃条件下进行加热回流 1±0.5 小时，回流液在室温下冷却，加入水20±5 mL，用二氯甲烷萃取分离、浓缩得粗品，再用10% NaOH和二氯甲烷的混合液对粗品进行重结晶，得己基咔唑甲酸；

（2）将0.10±0.03g氢氧化钠和0.10±0.03 g白炭黑混合搅匀，在200±50℃条件下加热2±0.5 小时，得活化的白炭黑；

（3）取50±5 mL无水乙醇在80±5 ℃条件下预热3-6分钟后，将步骤（2）得到的活化的白炭黑与1.40±0.05 g己基咔唑甲酸加入到预热好的无水乙醇中搅拌均匀，保持搅拌状态加热回流48±12小时后，冷却过滤，即得白炭黑复合粉体材料粗品，再用无水乙醇洗涤三次，得白炭黑复合粉体材料。

下面对本发明所述白炭黑复合粉体材料的相关特性进行分析研究。

1、紫外可见光谱吸收试验

称取一定量的己基咔唑甲醛、己基咔唑甲酸、白炭黑、白炭黑复合粉体材料，分别用无水乙醇分别配成50 mL溶液，浓度均为1.0×10^-5 mol/L，然后用紫外可见分光光度计测量，研究它们的紫外可见光谱性质。

上述四种物质的紫外光谱图对比结果见附图1。

附图1中的横坐标为波长（nm）、纵坐标为吸光度（相对强度）；其中的醛为己基咔唑甲醛、酸为己基咔唑甲酸、复合材料为本发明所述的白炭黑复合粉体材料。

从附图1可以看出：

白炭黑对紫外可见光谱几乎不吸收；

己基咔唑甲醛和己基咔唑甲酸在 220-350 nm有吸收，在235±2 nm、275±2 nm、290±2 nm和345±2 nm处有吸收峰；

白炭黑复合粉体材料在 220-400 nm均有较强吸收，相对于己基咔唑甲酸向长波方向移动，在 235±2 nm的吸收峰红移至 242±2 nm处；白炭黑复合粉体材料在275±2 nm、290±2 nm和345±2 nm处相对于己基咔唑甲酸也发生了红移，大约红移5-10 nm。

由于白炭黑的纳米效应与己基咔唑甲酸的配位效应，使得白炭黑复合粉体材料的前沿分子轨道之间的能级差降低，电子受激发跃迁时需要的能量降低，因而复合粉体材料的紫外吸收相对于己基咔唑甲酸发生了红移。

紫外可见光谱吸收试验表明：利用本发明所述的白炭黑复合粉体材料的制备方法，将原本不吸收紫外线的白炭黑变成了可吸收紫外线的有机无机复合粉体材料。

2、白炭黑、己基咔唑甲酸和白炭黑复合粉体材料的荧光测试结果

己基咔唑甲酸和白炭黑复合粉体材料的荧光测试结果分别见附图2和附图3。

附图2和附图3中的横坐标为波长（nm）、纵坐标为荧光强度（相对强度）；附图2中的咔唑甲酸1为己基咔唑甲酸，附图3中的复合材料EM1为本发明所述的白炭黑复合粉体材料。

荧光测试结果表明：

白炭黑经激发波长为 350±5 nm光照射时，在400-700 nm范围内几乎不发荧光（无附图表示）；