[发明专利]2,6-二甲基苯胺的生产方法无效

专利信息
申请号: 201210038681.1 申请日: 2012-02-21
公开(公告)号: CN102603537A 公开(公告)日: 2012-07-25
发明(设计)人: 陶坤山;杨建明;徐国军;邱历 申请(专利权)人: 南通市东昌化工有限公司
主分类号: C07C211/47 分类号: C07C211/47;C07C209/18;B01J27/053;B01J23/58
代理公司: 南通市永通专利事务所 32100 代理人: 葛雷
地址: 226401 江苏省*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 甲基 苯胺 生产 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种2,6-二甲基苯胺的生产方法。

背景技术

现有的2,6-二甲基苯胺的生产方法,由于催化剂等原因,三废多,能耗大,收率低。

发明内容

本发明的目的在于提供一种易操作,收率高的2,6-二甲基苯胺的生产方法。

本发明的技术解决方案是:

一种2,6-二甲基苯胺的生产方法,包括将氢气、氨气与2,6-二甲基苯酚反应得到2,6-二甲基苯胺,其特征是:反应所用催化剂为复合催化剂,所述复合催化的制备方法是:将下列重量百分比的各组分混合,得到混合物:

氧氯化锆                  10~20%

硫酸钡或氢氧化钡          20~30%

三氧化二铝或硝酸铝        50~60%;

混合物经120℃预处理8~12小时,去除水分后,再经500~600℃烧制8~12小时,然后在在烧制后的催化剂表面喷附金属钯,金属钯的用量为上述混合物重量的0.5~1%。

催化剂的用量为2,6-二甲基苯酚重量 的2~3%。

2,6-二甲基苯酚与氨气、氢气的用量摩尔比为1:1.3:3。

本发明方法简便,易操作,产品收率可达88%以上,环保性好。

下面结合实施例对本发明作进一步说明。

具体实施方式

实施例1:

一种2,6-二甲基苯胺的生产方法,包括将氢气、氨气与气化后的2,6-二甲基苯酚在有催化剂的反应器中反应,反应温度为195~220℃,反应气体经冷凝器冷凝,反应得到的2,6-二甲基苯胺粗品至反应液贮罐(粗产品收率88%以上),反应液打入精馏塔精馏,塔顶产物经冷凝器、尾气冷凝器后,冷凝液部分回流,其余部分按不同馏分依次去接收罐,产品包装入库。反应所用催化剂为复合催化剂,所述复合催化的制备方法是:将下列重量百分比的各组分混合,得到混合物:

氧氯化锆        15%

硫酸钡          25%

三氧化二铝      60%;

混合物经120℃预处理8~12小时,去除水分后,再经500~600℃烧制8~12小时,然后在在烧制后的催化剂表面喷附金属钯,金属钯的用量为上述混合物重量的0.6%。

催化剂的用量为2,6-二甲基苯酚重量 的2%。

2,6-二甲基苯酚与氨气、氢气的用量摩尔比为1:1.3:3。

实施例2:

所用催化剂的制备方法是:将下列重量百分比的各组分混合,得到混合物:

氧氯化锆        20%

氢氧化钡        30%

硝酸铝           50%;

混合物经120℃预处理8~12小时,去除水分后,再经500~600℃烧制8~12小时,然后在在烧制后的催化剂表面喷附金属钯,金属钯的用量为上述混合物重量的1%。

催化剂的用量为2,6-二甲基苯酚重量的3%。

粗产品收率88%以上,其余同实施例1。

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