[发明专利]延胡索水溶性非生物碱类化合物的分析检测方法

权利要求书

1.延胡索水溶性非生物碱类化合物的分析检测方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)取延胡索水溶性非生物碱类提取物，高速离心后过滤；

(2)取(1)的上清液干燥后进行三甲基硅烷化衍生化处理；

(3)将步骤(2)的衍生化产物用气相色谱质谱联用方法分析。

2.权利要求1所述延胡索水溶性非生物碱类化合物的分析检测方法，其特征在于，所述延胡索水溶性非生物碱类提取物的制备方法为，延胡索粉碎后用30wt％～70wt％乙醇溶液提取，过滤，滤液浓缩至六分之一到五分之一体积，加入无水乙醇，调节乙醇浓度至80wt％～85wt％，8000～12000rpm高速离心4～10min后过滤，取滤液过大孔树脂柱，并用纯水洗脱。

3.权利要求2所述延胡索水溶性非生物碱类化合物的分析检测方法，其特征在于，用3～6倍柱体积纯水洗脱。

4.权利要求1所述延胡索水溶性非生物碱类化合物的分析检测方法，其特征在于，步骤(2)所述三甲基硅烷化衍生化处理的步骤包括：将干燥的延胡索水溶性非生物碱类提取物和干燥的三甲基硅烷化试剂混合，以吡啶或甲氧胺盐酸盐的吡啶溶液为催化剂，68～75℃下密闭反应0.5～1小时。

5.权利要求1所述延胡索水溶性非生物碱类化合物的分析检测方法，其特征在于，所述三甲基硅烷化试剂为双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺与三甲基氯硅烷的混合物。

6.权利要求1所述延胡索水溶性非生物碱类化合物的分析检测方法，其特征在于，步骤(3)所述气相色谱质谱联用方法分析，气相色谱条件为：采用非极性毛细管柱；进样口温度：256～262℃；检测器温度：256～262℃；程序升温：初始温度88～92℃，保持3～5分钟，以5.5～7℃/min的速率升至200～202℃，保持4～6分钟，再以每分钟8～12℃速率升至246～255℃，保持8～15分钟；载气为高纯氮气、氖气或氦气，载气流速为1.7～2ml/min；分流进样，分流比9∶1～10∶1；进样量：2～5μl；

质谱条件为：离子源温度：218～225℃，传输杆温度：245～254℃，电子轰击能量：50～100eV；灯丝电流：35～45μA，检测电压：2500～3000V。

7.权利要求1或6所述延胡索水溶性非生物碱类化合物的分析检测方法，其特征在于，所述的气相色谱条件为：

非极性毛细管柱；进样口温度：260℃；检测器温度：260℃；程序升温：初始温度90℃，保持4分钟，以每分钟6℃升至200℃，保持5分钟，再以每分钟10℃速率升至250℃，保持10分钟；载气为高纯氮气，载气流速为每分钟1.9ml；分流进样，分流比10∶1；进样量：2μl。

8.权利要求1或6所述延胡索水溶性非生物碱类化合物的分析检测方法，其特征在于，所述的质谱条件为：离子源温度：220℃，传输杆温度：250℃，电子轰击能量：70eV，灯丝电流：40μA，检测电压：2700V。

9.权利要求1或6所述延胡索水溶性非生物碱类化合物的分析检测方法，其特征在于，所述的气相色谱条件为：

非极性毛细管柱；进样口温度：258℃；检测器温度：258℃；程序升温：初始温度91℃，保持3.5分钟，以每分钟6.5℃升至202℃，保持6分钟，再以每分钟9℃速率升至252℃，保持12分钟；载气为高纯氮气，载气流速为每分钟2ml；分流进样，分流比10∶1；进样量：2μl。

10.权利要求1所述延胡索水溶性非生物碱类化合物的分析检测方法，其特征在于，所述的质谱条件为，离子源温度：222℃，传输杆温度：252℃，电子轰击能量：80eV，灯丝电流：40μA，检测电压：2700V。