[发明专利]一种N-取代基-3-胺基丙烯醛的合成方法

权利要求书

1.一种式(Ⅰ)所示N-取代基-3-胺基丙烯醛的合成方法，其特征在于所述方法为：以式(Ⅱ)所示的仲胺和丙炔醇为原料，在所述的硅锰复合催化剂的作用下，于有机溶剂中，通空气环境下，1～4MPa、50～180℃反应3～20h，反应结束后，反应液后处理获得所述的N-取代基-3-胺基丙烯醛；所述有机溶剂为下列之一：甲醇、乙醇、甲苯、异丁醇、丁醇或丙酮，所述硅锰复合催化剂为Si_xMnO_2(1+x)，x为0～10之间的任意数值，所述x为硅锰复合催化剂中硅与锰的摩尔比；所述丙炔醇与仲胺的投料物质的量之比为1∶0.5～10，所述丙炔醇与硅锰复合催化剂物质的量之比为1∶0.05～1，所述硅锰复合催化剂物质的量以锰元素物质的量计，所述有机溶剂的体积用量以丙炔醇摩尔量计为500～2000ml/mol；

式(Ⅰ)、式(Ⅱ)中R¹、R²各自独立为C1～C6烷基、C1～C6环烷基或苯基。

2.如权利要求1所述N-取代基-3-胺基丙烯醛的合成方法，其特征在于所述仲胺为下列之一：二甲胺、二乙胺、二正丙胺、二异丙胺、二正丁胺、N-甲基苯胺或N-甲基环己胺。

3.如权利要求1所述N-取代基-3-胺基丙烯醛的合成方法，其特征在于所述反应温度为60～90℃。

4.如权利要求1所述N-取代基-3-胺基丙烯醛的合成方法，其特征在于所述丙炔醇与仲胺的投料物质的量之比为1∶1～2，所述丙炔醇与硅锰复合催化剂物质的量之比为1∶0.1～0.2，所述硅锰复合催化剂物质的量以锰元素物质的量计。

5.如权利要求1所述N-取代基-3-胺基丙烯醛的合成方法，其特征在于所述反应液后处理方法为：反应结束后，将反应液冷却至室温，泄压，抽滤，滤液减压浓缩，浓缩物用重结晶溶剂重结晶，获得所述的N-取代基-3-胺基丙烯醛；所述重结晶溶剂为石油醚、乙醇或乙酸乙酯中的一种或两种以上任意比例的混合。

6.如权利要求1所述N-取代基-3-胺基丙烯醛的合成方法，其特征在于所述的方法按如下步骤进行：在高压反应釜中加入式(Ⅱ)所示的仲胺、丙炔醇、硅锰复合催化剂和有机溶剂，搅拌升温至60～90℃，通入空气维持反应釜内压力为1.5～2.5MPa，保温反应6～8h，反应结束后，反应液冷却至室温，泄压，抽滤，滤液减压浓缩，浓缩物用重结晶溶剂重结晶，获得所述的N-取代基-3-胺基丙烯醛；所述有机溶剂为甲醇或乙醇，所述重结晶溶剂为石油醚、乙醇或乙酸乙酯中的一种；所述丙炔醇与仲胺的投料物质的量之比为1∶1～2，所述丙炔醇与硅锰复合催化剂物质的量之比为1∶0.15～0.2，所述硅锰复合催化剂物质的量以锰元素物质的量计，所述有机溶剂的体积用量以丙炔醇摩尔量计为1000～1500ml/mol。

7.如权利要求1～6之一所述N-取代基-3-胺基丙烯醛的合成方法，其特征在于所述硅锰复合催化剂按如下方法制备：将高锰酸钾、硅胶、硫酸锰与水混合，搅拌升温至70～90℃，保温反应1～2h，反应结束后趁热过滤，滤饼用水洗涤后于70～90℃烘干，然后于100～140℃活化2h，得到所述的硅锰复合催化剂；所述硫酸锰与高锰酸钾、硅胶的投料摩尔比为1∶0.66～0.8∶1.3～12，所述水的总体积用量以硫酸锰摩尔量计为2L/mol；所述硅胶为SiO₂·H₂O。