[发明专利]一种快速测定甲基肼中杂质含量的方法

说明书

技术领域

本发明属于分析化学领域，提供了一种快速测定甲基肼中杂质含量的方法。

背景技术

甲基肼是重要的有机合成中间体，广泛应用于医药、农药、染料、宇航燃料等领域。在甲基肼的合成过程中常常伴有未反应的原料水合肼、甲醇，副产物氨、对二甲肼以及三甲基肼的出现，这些杂质含量的高低在很大程度上影响着甲基肼的质量。因此，对甲基肼中的各种杂质进行定量分析，将会为生产提供准确的分析数据，从而有利于更好地调整操控条件，改进生产工艺，使甲基肼的质量得到更进一步的提高。

目前，关于甲基肼纯度的分析方法仅仅对甲基肼的含量测定进行了规定，并未对其中的杂质含量测定进行说明，并且该方法采用常规的化学分析法，操作复杂且耗费时间长，对工业化的指导意义不大。

发明内容

为了解决现有的甲基肼的分析方法只能测定出甲基肼的含量，无法对甲基肼中各种杂质含量进行测定的技术问题，本发明的目的是要提供一种快速测定甲基肼中杂质含量的方法，为甲基肼工业化生产提供及时、有效的参考数据。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种快速测定甲基肼中杂质含量的方法，其特殊之处在于：包括以下步骤：

1]进样：将已知体积的待测甲基肼样品经过分流/不分流进样口推进入气化室，进样口温度为250℃，分流比为25∶1；

2]气化：待测甲基肼样品经过气化得到待测气体，以惰性气体为载气，待测气体进入毛细管柱，所述毛细管柱的柱长为60m，柱内径0.32vmm，柱膜厚度为5μm；

3]分离：待测气体在毛细管柱中的运行速度为3-5ml/min，毛细管柱的初始温度为60℃-80℃，在初始温度下保持9min，以20℃/min的速度将初始温度升温至140℃-160℃，在140℃-160℃时恒温2min；

4]检测：按照不同组分对毛细管柱吸附能力大小的不同，按照先后顺序依次进入热导检测器输出色谱图：其中热导检测器的工作温度为：250℃-300℃；

5]通过面积归一化法计算得出各个杂质的含量。

上述毛细管柱的初始温度为70℃。

上述毛细管柱的初始温度最终升温至150℃。

上述热导检测器的工作温度为：270℃。

上述待测气体在毛细管柱中的运行速度为3ml/min。

本发明所具有的优点：

1、本发明涉及一种甲基肼中杂质含量的测定新方法，该方法无需进行样品处理，直接进样，操作简单、快速，结果准确，克服了传统检测方法时间长、操作复杂等缺点，适用于工业化生产中甲基肼质量的控制分析。

2、采用本发明的方法检测甲基肼中的杂质含量，简单、快速，且测定结果准确，相对误差小于5％。

附图说明

图1是实施例1中甲基肼样品的气相色谱图。

图2是实施例2中甲基肼样品的气相色谱图。

图3是实施例3中甲基肼样品的气相色谱图。

具体实施方式

实施例1

①仪器：气相色谱仪配有热导检测器，采用分流/不分流进样口，毛细管柱为60m×0.32mm×5μm。

②测试条件：手动进样；进样量为1μL；柱箱温度60℃、后进样口温度为250℃、后检测器温度为250℃；分流比为25∶1；柱温60℃保持9分钟，以20℃/min程序升温至150℃，恒温2min；色谱柱流量为3ml/min；载气为高纯氦气。

③采用面积百分比法对甲基肼样品1进行气相检测。

色谱图如图1所示，结果如表1所示，各组分与保留时间见表1。

表1

实施例2

利用气相色谱快速测定甲基肼中杂质的含量，包括以下步骤：

①仪器：气相色谱仪配有热导检测器；进样口为分流/不分流进样口；毛细管柱长60m、内径0.32mm、膜厚度5μm。

②测试条件：手动进样；进样量为1μL；柱箱温度70℃、后进样口温度为250℃、后检测器温度为270℃；分流比为25∶1；柱温70℃保持9分钟，以20℃/min程序升温至150℃，恒温2min；色谱柱流量为3ml/min；载气为高纯氦气。

③采用面积百分比法对其中的杂质进行定量分析。

经色谱柱分离的甲基肼样品色谱图如图2所示，结果如表2所示。

表2