[发明专利]一种快速测定甲基肼中杂质含量的方法无效
申请号: | 201210036774.0 | 申请日: | 2012-02-17 |
公开(公告)号: | CN102608242A | 公开(公告)日: | 2012-07-25 |
发明(设计)人: | 王卫国;吉卉;郭友;闫小宁;马翔;田建军;李承柱;陈卫民;白海龙;罗斌;姚中东;李军平;陈帅;何宇;苏雪春;许东兴;杨玲;王龙龙;许峰;李军锋;张慧;刘丽 | 申请(专利权)人: | 西安航洁化工科技有限责任公司 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88 |
代理公司: | 西安智邦专利商标代理有限公司 61211 | 代理人: | 张倩 |
地址: | 710100 陕西*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 快速 测定 甲基 杂质 含量 方法 | ||
1.一种快速测定甲基肼中杂质含量的方法,其特征在于:包括以下步骤:
1]进样:将已知体积的待测甲基肼样品经过分流/不分流进样口推进入气化室,进样口温度为250℃,分流比为25∶1;
2]气化:待测甲基肼样品经过气化得到待测气体,以惰性气体为载气,待测气体进入毛细管柱,所述毛细管柱的柱长为60m,柱内径0.32vmm,柱膜厚度为5μm;
3]分离:待测气体在毛细管柱中的运行速度为3-5ml/min,毛细管柱的初始温度为60℃-80℃,在初始温度下保持9min,以20℃/min的速度将初始温度升温至140℃-160℃,在140℃-160℃时恒温2min;
4]检测:按照不同组分对毛细管柱吸附能力大小的不同,按照先后顺序依次进入热导检测器输出色谱图:其中热导检测器的工作温度为:250℃-300℃;
5]通过面积归一化法计算得出各个杂质的含量。
2.根据权利要求1所述的快速测定甲基肼中杂质含量的方法,其特征在于:所述毛细管柱的初始温度为70℃。
3.根据权利要求1所述的快速测定甲基肼中杂质含量的方法,其特征在于:将毛细管柱的初始温度最终升温至150℃。
4.根据权利要求3所述的快速测定甲基肼中杂质含量的方法,其特征在于:热导检测器的工作温度为:270℃。
5.根据权利要求4所述的快速测定甲基肼中杂质含量的方法,其特征在于:待测气体在毛细管柱中的运行速度为3ml/min。
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