[发明专利]间戊二烯树脂的合成方法无效

专利信息
申请号: 201210034117.2 申请日: 2012-02-10
公开(公告)号: CN103242485A 公开(公告)日: 2013-08-14
发明(设计)人: 苏坤;吴国旭;王继叶;宋代苓 申请(专利权)人: 青岛伊科思新材料股份有限公司
主分类号: C08F240/00 分类号: C08F240/00
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 266100 *** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 间戊二烯 树脂 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种间戊二烯树脂的合成方法,其特征在于:按重量比例1∶(0.1-0.7)∶(0.4-1.4)将间戊二烯、链烯烃、环烯烃投料制成共聚反应原料,在催化剂作用下,以惰性脂肪烃为溶剂,在40-70℃温度、无氧环境条件下进行阳离子聚合反应,以合成制备出树脂。

2.根据权利要求1所述的间戊二烯树脂的合成方法,其特征在于:在反应原料中,所述的链烯烃为碳原子数不小于4的开链烯烃。

3.根据权利要求1所述的间戊二烯树脂的合成方法,其特征在于:在反应原料中,所述的环烯烃为环戊烯、3-甲基-环戊烯、4-甲基-环戊烯、3,4-二甲基-环戊烯、环己烯、3-甲基-环己烯、4-甲基-环己烯、3,4-二甲基-环己烯、八氢化萘或降冰片烯,或是此类物质的混合物。

4.根据权利要求1、2或3所述的间戊二烯树脂的合成方法,其特征在于:所述的催化剂是三氯化铝、三氟化硼或卤化烷基铝,或是此类物质的混合物。

5.根据权利要求4所述的间戊二烯树脂的合成方法,其特征在于:按重量比例,催化剂用量为共聚反应原料的0.5-4%。

6.根据权利要求5所述的间戊二烯树脂的合成方法,其特征在于:所述的溶剂是正己烷、异戊烷或正戊烷,或是此类物质的混合物。

7.根据权利要求6所述的间戊二烯树脂的合成方法,其特征在于:按重量比例,溶剂用量为共聚反应原料的20-60%。

8.根据权利要求7所述的间戊二烯树脂的合成方法,其特征在于:实现合成方法的操作步骤是,

(1)配制共聚反应原料

原料单体间戊二烯、链烯烃、环烯烃进行蒸馏以除去阻聚剂、自聚物,蒸馏后的原料单体加入分子筛并在低温下封闭保存备用;

将间戊二烯、链烯烃、环烯烃按重量比例1∶(0.1-0.7)∶(0.4-1.4)混合后,用注射器加入恒压滴液漏斗;

(2)制备溶剂

首先将惰性脂肪烃蒸馏以除去阻聚剂和自聚物,再加入分子筛并在低温下封闭保存备用;

(3)配制催化剂

在加入氮气保护的反应器中,加入三氯化铝、三氟化硼或卤化烷基铝,或是此类物质的混合物;

加入溶剂,在无氧无水、40-45℃温度环境下搅拌以制成聚合催化剂;

(4)聚合反应

一边搅拌一边向反应器中滴加反应原料,滴加结束后继续在40-70℃温度环境下保温处理;

整个聚合反应始终采用氮气进行无氧保护;

(5)聚合后处理

共聚反应后,向反应器中加入碱液以除去未反应的催化剂;

搅拌静止分层后,再向有机相中加入饱和食盐水溶液对聚合液进行水洗,直到水洗液的pH值为中性;

将油相转入另一反应器中,通过蒸馏处理以除去其中的溶剂和未反应的共聚反应原料;

最后在250-300℃的温度环境下进行真空蒸馏以脱去残余溶剂和低聚物,冷却后以制备形成间戊二烯树脂。

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