[发明专利]间戊二烯树脂的合成方法无效
申请号: | 201210034117.2 | 申请日: | 2012-02-10 |
公开(公告)号: | CN103242485A | 公开(公告)日: | 2013-08-14 |
发明(设计)人: | 苏坤;吴国旭;王继叶;宋代苓 | 申请(专利权)人: | 青岛伊科思新材料股份有限公司 |
主分类号: | C08F240/00 | 分类号: | C08F240/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 266100 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 间戊二烯 树脂 合成 方法 | ||
1.一种间戊二烯树脂的合成方法,其特征在于:按重量比例1∶(0.1-0.7)∶(0.4-1.4)将间戊二烯、链烯烃、环烯烃投料制成共聚反应原料,在催化剂作用下,以惰性脂肪烃为溶剂,在40-70℃温度、无氧环境条件下进行阳离子聚合反应,以合成制备出树脂。
2.根据权利要求1所述的间戊二烯树脂的合成方法,其特征在于:在反应原料中,所述的链烯烃为碳原子数不小于4的开链烯烃。
3.根据权利要求1所述的间戊二烯树脂的合成方法,其特征在于:在反应原料中,所述的环烯烃为环戊烯、3-甲基-环戊烯、4-甲基-环戊烯、3,4-二甲基-环戊烯、环己烯、3-甲基-环己烯、4-甲基-环己烯、3,4-二甲基-环己烯、八氢化萘或降冰片烯,或是此类物质的混合物。
4.根据权利要求1、2或3所述的间戊二烯树脂的合成方法,其特征在于:所述的催化剂是三氯化铝、三氟化硼或卤化烷基铝,或是此类物质的混合物。
5.根据权利要求4所述的间戊二烯树脂的合成方法,其特征在于:按重量比例,催化剂用量为共聚反应原料的0.5-4%。
6.根据权利要求5所述的间戊二烯树脂的合成方法,其特征在于:所述的溶剂是正己烷、异戊烷或正戊烷,或是此类物质的混合物。
7.根据权利要求6所述的间戊二烯树脂的合成方法,其特征在于:按重量比例,溶剂用量为共聚反应原料的20-60%。
8.根据权利要求7所述的间戊二烯树脂的合成方法,其特征在于:实现合成方法的操作步骤是,
(1)配制共聚反应原料
原料单体间戊二烯、链烯烃、环烯烃进行蒸馏以除去阻聚剂、自聚物,蒸馏后的原料单体加入分子筛并在低温下封闭保存备用;
将间戊二烯、链烯烃、环烯烃按重量比例1∶(0.1-0.7)∶(0.4-1.4)混合后,用注射器加入恒压滴液漏斗;
(2)制备溶剂
首先将惰性脂肪烃蒸馏以除去阻聚剂和自聚物,再加入分子筛并在低温下封闭保存备用;
(3)配制催化剂
在加入氮气保护的反应器中,加入三氯化铝、三氟化硼或卤化烷基铝,或是此类物质的混合物;
加入溶剂,在无氧无水、40-45℃温度环境下搅拌以制成聚合催化剂;
(4)聚合反应
一边搅拌一边向反应器中滴加反应原料,滴加结束后继续在40-70℃温度环境下保温处理;
整个聚合反应始终采用氮气进行无氧保护;
(5)聚合后处理
共聚反应后,向反应器中加入碱液以除去未反应的催化剂;
搅拌静止分层后,再向有机相中加入饱和食盐水溶液对聚合液进行水洗,直到水洗液的pH值为中性;
将油相转入另一反应器中,通过蒸馏处理以除去其中的溶剂和未反应的共聚反应原料;
最后在250-300℃的温度环境下进行真空蒸馏以脱去残余溶剂和低聚物,冷却后以制备形成间戊二烯树脂。
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