[发明专利]炭气凝胶的制备方法

说明书

技术领域

 本发明涉及一种炭气凝胶的制备方法，属于炭气凝胶的技术领域。

背景技术

炭气凝胶具有连续的纳米孔道结构，高比表面积，良好的导电性和稳定的化学性能，广泛应用于超级电容器电极材料，吸附剂，色谱填充物和热绝缘材料，因此受到国内外科学家的广泛关注。自从20世纪80年代Pekala首次制备出炭气凝胶以来，已有许多制备，结构和应用成果被发表。目前炭气凝胶的制备过程主要是：通过间苯二酚-甲醛的聚合作用得到湿凝胶，然后经过有机溶剂置换，超临界干燥得到炭气凝胶。

成熟炭气凝胶的制备过程包括：“水溶胶合成—有机水凝胶—有机溶剂交换—充满有机溶剂的凝胶—二氧化碳交换—充满二氧化碳的凝胶—超临界干燥—有机气凝胶—炭化—炭气凝胶”，传统的制备炭气凝胶的方法涉及到很多问题，比如长的制备周期，昂贵的超临界干燥设备等，阻碍了炭气凝胶的产业化。而且炭气凝胶的制备原料主要是间苯二酚和甲醛，原料成本较高。另外还有文献报道以石油沥青为原料制备炭气凝胶，以降低生产成本，但是在这个过程中依然需要用到糠醛等有机化合物，而且制备周期也比较长。因此寻找廉价的原料是炭气凝胶产业化的必要解决问题。另外，在炭气凝胶的制备过程中，超临界干燥是非常重要的步骤，近年来，国内外科学家为了降低生产成本，简化生产流程，一直试图采用常压干燥代替传统的超临界干燥，但是一般常压干燥会导致凝胶颗粒的结构塌陷，炭颗粒的尺寸和孔结构遭到破坏。付若文等使用六亚甲基四胺加强炭骨架的强度，然后使用常压干燥制备出低密度炭气凝胶。减少了二氧化碳的排放，促进了炭气凝胶的规模化和工业化生产。

发明内容

本发明的目的在于提供一种炭气凝胶的制备方法，该方法以两亲性炭材料（ACM）为原料，制备过程简单。

本发明是通过下述技术方案加以实现的：一种炭气凝胶的制备方法，所述的炭气凝胶的炭颗粒粒径为30~150nm，比表面积在300~360 m²/g，其特征在于包括以下过程：

1.   以煤沥青、石油沥青、中间相沥青、石油焦、针状焦和沥青焦其中的一种为前驱体制备两亲性炭材料；以其中的一种两亲性炭材料，按照每毫升乙二胺含0.02~0.1g两亲性炭材料的比例将两者混合，以200~500r/min的搅拌速率搅拌0.5~1h小时得两亲性炭材料溶液；

2． 将步骤1制得的两亲性炭材料溶液与丙酮按体积比为1：（4~6）加入丙酮中，持续搅拌后离心，得到固体湿凝胶；将固体湿凝胶与丙酮按照0.01~0.15g/ml比例重新混合持续搅拌8~10h，经离心，再重复将固体湿凝胶与丙酮混合搅拌离心，如此进行两次至三次，得到湿凝胶；

3． 将步骤2制得的湿凝胶在温度40~60 ^oC下常压干燥，得到气凝胶；

4．将步骤3制得的气凝胶在N₂或Ar气氛下以1~5 ^oC/min的升温速率升至500~800 ^oC，炭化时间1~2h，之后自然降温冷却，得到炭颗粒粒径为30~150nm的炭气凝胶。

本发明具有如下优点，原料为两亲性炭材料，其中用于制备两亲性炭材料的前驱体来源广泛，成本低；干燥过程使用常压干燥，节省设备成本；炭气凝胶制备周期短；由于两亲性炭材料的亲水性，所以易于与乙二胺均匀混合。两亲性炭材料的溶液与丙酮混合后，在氢键的作用下形成粒径30~150nm的炭球，同时丙酮将湿凝胶中的水分置换出，有利于下一步的常压干燥。

 

附图说明：

图1是本发明实施例一制备的气凝胶的透射电镜照片。

图2是本发明实施例一制备的气凝胶的扫描电镜照片。

图3是本发明实施例一制备的炭气凝胶的扫描电镜照片。

图4是本发明实施例一制备的气凝胶和炭气凝胶的氮气吸附等温线图。

图中：1为气凝胶的氮气吸附等温线；2为炭气凝胶的氮气吸附等温线。

具体实施方式

下面通过实施例进一步描述本发明，但本发明并不局限于这些实施例。

实施例1