[发明专利]一种测定磷矿石中碘含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种检测方法，特别涉及用一种测定沉积磷块岩矿石中碘含量的方法。

背景技术

目前测定磷矿石中碘含量-碘蓝分光光度法一般分解试样的溶剂多用磷酸、高氯酸，这些溶剂对环境和分析操作人员影响较大。用阳离子交换树脂分离其他干扰离子，操作要求严格，耗时较长。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术的缺陷，提供一种方法简便、快速、环保、低成本的一种测定磷矿石中碘的方法。

本发明所述的一种测定磷矿石中碘含量的方法，是通过以下方案实现的：

a.将磷矿试样0.5-1.0g置于瓷坩埚中，加入混合熔剂混匀，上面再覆盖一层混合熔剂；

b.将瓷坩埚置于高温炉中，在25~30℃之间逐渐升高700~800℃温度，保持30~50min后，取出坩埚、冷却，用平头玻璃棒压碎熔块，倒入离心管中，用热水洗净坩埚，稀释至刻度；

c.离心管用多管架自动平衡离心机旋转在3000~5000转/min，旋转4~6 min后，液、固分离；

d.吸取离心管中5~10mL体积的上层清液，调节酸度，保持pH在2.0～2.5的范围内，碘离子被氧化剂氧化为碘酸根，进一步与碘化钾和淀粉反应，在5~10min间内生成蓝色化合物，于分光光度计对应的波长处测量吸光度，以工作曲线法求出碘含量。

步骤a所述的混合熔剂的加入量为：6~11g，混合熔剂为AR级碳酸氢钠-氧化锌。

所述的混合熔剂，其制备方法为：称取质量百分比为70~80%的AR级碳酸氢钠，再加入质量百分比为20~30%的AR级氧化锌于研钵中研磨混匀。

步骤c所述的自动平衡离心机在3000~5000转/min，旋转4~6 min后，达到液、固分离的效果。

步骤d所述的氧化剂为AR级饱和溴水氧化为碘酸根。所述的氧化剂加入量为过量0.2mL，过量的饱和溴水用质量浓度100~300g/L的AR级甲酸钠破坏，所述的甲酸钠过量0.1 mL加入，多余的甲酸钠在水浴中加热3~5min后除去，进一步与质量浓度9~11g/L的AR级碘化钾和质量浓度4~6g/L 的AR级淀粉反应，5～40min内进行比色，于分光光度计波长570～580nm处测量吸光度，以工作曲线法求出碘含量。

本发明所述的一种测定磷矿石中碘的方法其原理是将试样用碳酸氢钠-氧化锌混合熔剂分解，低温逐渐升高到700~800℃的高温炉烧结，碳酸氢钠加热分解放出二氧化碳将坩埚之空气赶出，致使矿样与空气中氧隔绝，防止和避免了碘被氧化损失。经热水浸取后，大量阳离子在碱性溶液中产生沉淀。经自动平衡离心机进行液、固分离。澄清后，吸取上层清液，氧化I^-的适应酸度，以pH2.0～2.5为宜，酸度过大，结果偏高。加入氯化钠，对碘离子的氧化起催化作用，且可稳定吸光度。碘离子被溴水氧化为碘酸根后，过量的溴水以甲酸钠破坏除去，多余的甲酸钠则在水浴锅中加热除去。进一步与碘化钾和淀粉反应，生成蓝色化合物，于分光光度计波长570nm处测量吸光度，以工作曲线法求出碘含量。本发明中，大量阳离子生成沉淀，而只有碘离子、氢氧根等阴离子和不干扰测定的阳离子存在溶液中。阳离子在碱性溶液中生成稳定的沉淀，特别是采用碳酸氢钠-氧化锌混合溶剂半熔，使高价氧化性阳离子产生沉淀效果较好；再经过调节酸度，使pH值保持在2.0～2.5，碘离子被饱和溴水氧化为碘酸根，过量饱和溴水被质量浓度100~300g/L的AR级甲酸钠破坏，多余的甲酸钠在水浴中加热3~5min除去；经过饱和溴水氧化反应后，进一步与质量浓度9~11g/L的AR级碘化钾和质量浓度4~6g/L的AR级淀粉反应，生成蓝色化合物，显色5～40min 内进行比色，于分光光度计波长570～580nm处测量吸光度，以工作曲线法求出碘含量。