[发明专利]一种测定磷矿石中碘含量的方法

权利要求书

1.一种测定磷矿石中碘含量的方法，其特征在于，其方法为：

a.将磷矿试样0.5~1.0g置于瓷坩埚中，加入混合熔剂混匀，上面再覆盖一层混合熔剂；

b.将瓷坩埚置于高温炉中，在25~30℃之间逐渐升高700~800℃温度，保持30~50min后，取出坩埚、冷却，用平头玻璃棒压碎熔块，倒入离心管中，用热水洗净坩埚，稀释至50mL,混匀；

c.离心管用多管架自动平衡离心机旋转在3000~5000转/min，旋转4~6 min后，液、固分离；

d.吸取离心管中5~10mL体积的上层清液，调节酸度，保持pH在2.0~2.5的范围内，碘离子被加入的氧化剂氧化为碘酸根，进一步与碘化钾和淀粉反应，在5~10min时间内生成蓝色化合物，于分光光度计对应的波长处测量吸光度，以工作曲线法求出碘含量。

2.根据权利要求1所述的测定磷矿石中碘含量的方法，其特征在于，步骤a所述的混合熔剂加入量为6~11g，混合熔剂为AR级碳酸氢钠-氧化锌。

3.根据权利要求1所述的测定磷矿石中碘含量的方法，其特征在于，所述的混合熔剂，其制备方法为：称取质量百分比为70~80%的AR级碳酸氢钠，再加入质量百分比为20~30%的AR级氧化锌于研钵中研磨混匀。

4.根据权利要求1所述的测定磷矿石中碘含量的方法，其特征在于，步骤c所述的自动平衡离心机在3000~5000转/min，旋转4~6 min后，达到液、固分离的效果。

5.根据权利要求1所述的测定磷矿石中碘含量的方法，其特征在于，步骤d所述的氧化剂为AR级饱和溴水。

6.根据权利要求5所述的测定磷矿石中碘含量的方法，其特征在于，所述的氧化剂加入量为过量0.2mL，过量的饱和溴水用质量浓度100~300g/L的AR级甲酸钠破坏，所述的甲酸钠过量0.1 mL加入，多余的甲酸钠在水浴中加热3~5min后除去，进一步与质量浓度9~11g/L的AR级碘化钾和质量浓度4~6g/L 的AR级淀粉反应，5～40min内进行比色，于分光光度计波长570～580nm处测量吸光度，以工作曲线法求出碘含量。