[发明专利]一种基于化学电离的有机单体氯或溴同位素在线分析方法

权利要求书

1.一种基于化学电离的有机单体氯或溴同位素在线分析方法，其特征步骤包括：

A、对氯或溴代有机物进行富集；

B、气相色谱分离：将富集后的氯或溴代有机物的样品，装入气相色谱进行分离；

C、负化学电离：经过色谱分析后的组分直接由毛细管柱流入负化学离子源内，用负化学离子源替换原来同位素比质谱上标配的电子轰击源，进行负化学电离；

D、质谱检测：在气体同位素比质谱上，选择与氯或溴同位素质量数直接对应的法拉第接收杯，接收负化学电离产生的带负电的同位素碎片离子，此过程在高真空状态下进行，真空度高于1.0×10^-3Pa。

2.根据权利要求1所述的基于化学电离的有机单体氯或溴同位素在线分析方法，其特征在于：步骤A所述的富集手段包括液液萃取、固相萃取、加速溶剂萃取、微波辅助萃取、吹扫捕集浓缩或顶空进样常规富集方法。

3.根据权利要求2所述的基于化学电离的有机单体氯或溴同位素在线分析方法，其特征在于：所述的富集手段包括富集土壤中有机氯农药残留，将土壤样品粉碎至100目左右，装入萃取池，采用二氯甲烷/丙酮(1+1)进行萃取；

条件如下：炉温：100℃，压力：10.3MPa，静态时间：5min(5min预热平衡之后)，冲洗体积：萃取池体积的60％，氮清洗：1.03Mpa压力下80s，静态周期：2次。将提取好的样品在氮吹仪上浓缩至0.5ml以下，然后用正己烷定容到1ml，供分析用。

4.根据权利要求2所述的基于化学电离的有机单体氯或溴同位素在线分析方法，其特征在于：所述的富集手段包括富集废水中挥发性有机污染物中的氯乙烯、二氯乙烯、三氯乙烯或四氯乙烯，采用吹扫捕集方法浓缩；

条件如下：将水样装入吹扫捕集仪进行吹扫捕集仪，捕集阱为10号阱，吹扫气为氮气，吹扫流量40mL/min，吹扫时间11min；解析预热180℃，解析温度190℃，解析时间0.5min；烘焙温度220℃，烘焙时间6min；捕集后的组分在上述热解析的条件下被解析进入气相色谱仪。

5.根据权利要求3所述的基于化学电离的有机单体氯或溴同位素在线分析方法，其特征在于：步骤B所述的氯代有机物气相色谱分离条件包括：毛细管色谱柱：DB-5MS柱，色谱程序升温条件：初始温度50℃，然后以25℃/min的速度升至180℃，再以15℃/min的速度升至300℃，保持3min，进样口温度：210℃；进样方式：不分流；进样体积：1μl。

6.根据权利要求4所述的基于化学电离的有机单体氯或溴同位素在线分析方法，其特征在于：步骤B所述的氯代有机物气相色谱分离条件包括：毛细管色谱柱：Rtx-624，柱始温度40℃，保持2min；以20℃/min程序升温至210℃，保持5min；进样口温度：220℃；分流进样，分流比10；柱流速1mL/min。

7.根据权利要求5所述的基于化学电离的有机单体氯或溴同位素在线分析方法，其特征在于：步骤C所述的负化学电离条件如下：

离子源类型：NCI源；反应气：甲烷；电压：70eV；离子源温度：200℃；传输杆温度210℃；灯丝电流为60μA；在以上条件下土壤中有机氯农药中的氯就会被电离为氯离子，并且同时产生³⁵Cl^-、³⁷Cl^-。

8.根据权利要求6所述的基于化学电离的有机单体氯同位素在线分析方法，其特征在于：步骤C所述的负化学电离条件如下：

离子源类型：NCI源；反应气：异丁烷；电压：70eV；离子源温度：200℃；传输杆温度210℃；灯丝电流为60μA；

在以上条件下氯乙烯、二氯乙烯、三氯乙烯或四氯乙烯单体中的氯均会被电离为产生³⁵Cl^-、³⁷Cl^-；

或

在以上条件下溴仿单体有机物中的溴就会被电离为溴离子，并且同时产生⁷⁹Br^-、⁸¹Br^-。