[发明专利]粗甲苯二胺中催化剂微粒的回收利用方法及装置

说明书

技术领域

本发明涉及二硝基甲苯高压加氢制甲苯二胺的工艺，具体涉及其中制得的粗甲苯二胺中的催化剂微粒回收利用的方法，以及为实现该方法所用的装置。

背景技术

TDA是间位甲苯二胺的简称，它是生产甲苯二异氰酸酯(TDI)的主要原料，TDA的产品质量和产量直接影响着TDI的生产和分离过程，以及最终产品的质量。目前，国内外仍采用光气法生产TDI，其反应大致包括以下5个工序：一氧化碳和氢气反应生成光气，甲苯与硝酸反应生成二硝基甲苯(DNT)，二硝基甲苯(DNT)与氢气反应生成甲苯二胺(TDA)，处理过的干燥的TDA与光气反应生成TDI，TDI的提纯。

在DNT催化氢化反应过程中，需要不同载体的镍基作为催化剂，国内企业大多使用国产的以硅藻土为载体的镍基催化剂，该催化剂为球状，平均比表面积达到24.47m²/g，平均粒径为20.999μm，而孔径只有12.9nm，催化剂活性和选择性都优于其他的镍基催化剂，而且和其他镍基催化剂相比，Ni/硅藻土催化剂还具有明显的经济性优势。

在实际生产过程中，金属镍催化剂在反应釜内与反应混合液一起搅拌的过程中逐渐被磨细，磨细后的催化剂微粒容易被产物物流带进分离过程，在后续精馏分离过程中，催化剂的存在会导致残渣的进一步生成，给分离和处理过程带来了不便，同时也造成了催化剂的大量消耗，增加了生产成本。因此，分离并循环利用成为生产过程中非常重要的一部分。

目前国内各企业采用重力沉降的方法回收镍催化剂，这就要求粗甲苯二胺在设备中停留时间足够长，设备利用率低，当负荷高时设备体积庞大，给设备的安装、布置和维护带来困难。

2009年4月1日公开的，公开号为CN101397255的中国专利，甲苯二胺合成工艺中催化剂的连续分离循环方法及其设备，公开了一种甲苯二胺合成工艺中催化剂的连续分离循环方法及其设备，其思路是利用一种倾斜的分离器连续分离并循环利用粗甲苯二胺中的催化剂，分离器采用双层结构，外层为圆筒装耐压壳体，内层为长方体形状的沉降体，但实践证明该装置还存在如下一些问题：

1>粗甲苯二胺中成分复杂，除了有间位TDA、邻位TDA、催化剂外，还含有大量水、溶剂及焦油，焦油会在内层的沉降板上富集，运行一段时间就必须对沉降板清理，不仅影响装置长周期运行，而且由于甲苯二胺是有毒物质，增加了清理难度；

2>催化剂在反应釜内与反应混合液一起搅拌的过程中逐渐被磨细，因此催化剂粒度分布范围广，经分析发现从1～100μm之间的催化剂微粒都有，分离器在催化剂粒径小的时候效果显著变差；

3>由于设备内结构比较复杂，操作难度大，对现场操作人员要求高，检修维护困难。

2009年1月28日公开的，公开号为CN101352620的中国专利，MTO急冷水、水洗水中细微催化剂微旋流浓缩方法与装置，对MTO装置急冷水、水洗水中夹带的细微催化剂进行有效的分离，3μm以上颗粒的去除率达到95％以上，微旋流分离技术在细微固体颗粒分离方面的优越性得到了良好的体现。但是粗甲苯二胺的性质不同于MTO急冷水或者水洗水，和急冷水或者水洗水成分单一相比，粗甲苯二胺成分更加复杂，包含了间位TDA、邻位TDA、水、溶剂、焦油、固体催化剂等，而且粗甲苯二胺在正常操作温度下(70～90℃)粘度为2.273～3.851厘泊，也远大于急冷水或者水洗水的粘度，加之粗甲苯二胺中固含量一般为2～5％，而急冷水、水洗水中最大固含量仅为0.1％，这些因素导致了此专利所述方法不适用于高固含量、高粘度、成分复杂的粗甲苯二胺中催化剂的回收利用。

因此，迫切需要开发一种高效的粗甲苯二胺中催化剂微粒的回收利用方法。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于，针对现有技术粗甲苯二胺中催化剂微粒分离难的问题，提供一种粗甲苯二胺中催化剂微粒的回收利用方法及装置。

为了解决上述问题本发明的技术方案是这样的：

粗甲苯二胺中催化剂微粒的回收装置，包括缓冲沉降罐、离心泵、一级微旋流浓缩器、二级微旋流澄清器、催化剂储罐和螺杆泵，所述缓冲沉降罐的澄清相出口通过离心泵连接一级微旋流浓缩器，所述一级微旋流浓缩器的净化相出口连接二级微旋流澄清器，所述二级微旋流澄清器的净化相出口与一常压精馏塔相连，所述缓冲沉降罐、一级微旋流浓缩器和二级微旋流澄清器的催化剂出口均连入催化剂储罐，所述催化剂储罐的催化剂出口通过螺杆泵回连入生成甲苯二胺的氢化反应器。