[发明专利]粒度可控球形亚微米镍粉的制备方法

权利要求书

1.一种粒度可控球形亚微米镍粉的制备方法，包括：

(1)将镍盐和表面活性剂溶于水中搅拌均匀，用酸调节pH值为2-4得到A液；将还原剂和碱溶于水中得到B液；

(2)将上述A液加热至50-90℃，把上述B液倾倒入A液得A与B混合溶液，其中A液与B液的体积比为4∶1～2∶3；保持温度在50-90℃至反应溶液变清，然后冷却至10-30℃，反应产物经固液分离得到镍粉滤饼，所述滤饼经水洗，无水乙醇洗涤；将无水乙醇洗涤后的镍粉滤饼在真空40-60℃除去乙醇和水分得到球形亚微米镍粉。

2.根据权利要求1所述的一种粒度可控球形亚微米镍粉的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的镍盐为NiSO₄、NiCl₂或Ni(NO₃)₂，A液中镍盐的浓度为0.0125～1.5mol/L。

3.根据权利要求1所述的一种粒度可控球形亚微米镍粉的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸、油酸、聚乙二醇或聚乙烯醇，A液中表面活性剂的浓度为1.25～125g/L。

4.根据权利要求1所述的一种粒度可控球形亚微米镍粉的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的酸为硫酸、盐酸或硝酸。

5.根据权利要求1所述的一种粒度可控球形亚微米镍粉的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的还原剂为水合肼、或抗坏血酸和/或对苯二酚与水合肼的混合物，B液中还原剂的浓度为0.8～25mol/L。

6.根据权利要求1所述的一种粒度可控球形亚微米镍粉的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的碱为氢氧化钠或氨水，B液中碱的浓度为1.6～30mol/L；所述的碱使用碳酸钠等同替代。

7.根据权利要求1、2、3、5或6所述的一种粒度可控球形亚微米镍粉的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)A与B混合溶液中的镍盐的终浓度为0.01～0.6mol/L，表面活性剂的终浓度为1.0～50g/L，还原剂的终浓度为0.5～5.0mol/L，碱的终浓度为1.0～6.0mol/L，终pH值为10.0～12.5。

8.根据权利要求7所述的一种粒度可控球形亚微米镍粉的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)A与B混合溶液中，镍盐的终浓度为0.05～0.4mol/L，表面活性剂的终浓度为10.0～40g/L，还原剂的终浓度为1.0～5.0mol/L，碱的终浓度为2.0～5.0mol/L，终pH值为11.0～12.0。

9.根据权利要求1所述的一种粒度可控球形亚微米镍粉的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中冷却的方法为向反应液中加水；产物的固液分离为真空过滤或者离心。

10.根据权利要求1所述的一种粒度可控球形亚微米镍粉的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)制得的球形亚微米镍粉的平均粒径为200-800nm。