[发明专利]2，2-二异丙基丙腈的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种凉味剂WS-23(N，2，3-三甲基-2-异丙基丁酰胺)的前体原料2，2-二异丙基丙腈制备方法，具体地说是一种便于工业化生产制备2，2-二异丙基丙腈的方法。

背景技术

2，2-二异丙基丙腈是新型凉味剂WS-23的关键中间体，凉味剂WS-23广泛用于食品、饮料、糖果、化妆品、烟制品、医药等。

目前已知适合工业化生产的2，2-二异丙基丙腈的制备方法目前主要有两种。方法一：专利文献CN101823983A公开了一种2，2-二异丙基丙腈的制备方法，具体步骤为：在液氨与氨基钠混合体系中，在深度冷冻条件下加入丙腈和2-溴丙烷，并继续在深冷条件下反应至结束，反应完全后蒸发回收液氨，随后加入水反应完剩余的氨基钠，加入乙酸乙酯萃取上一步得到的水相，将所得有机相用清水、食盐水分别洗涤，将最终有机相干燥、过滤、脱溶后，真空蒸馏制得2，2-二异丙基丙腈。方法一的反应式如下：

方法二：专利文献CN102093257A公开了一种以异丙醇和磺酰氯为原料制备异丙基磺酸酯，然后异丙基磺酸酯与丙腈在强碱的催化作用下制备2，2-二异丙基丙腈。方法二的反应式如下：

对于方法一的反应路线而言，原料易得，反应过程简单，但是氨基钠/液氨的反应体系属于超低温条件，并且由于反应时间长而导致生产周期过长，生产工艺能耗严重；同时液氨具有强烈的腐蚀性和刺激性，对环境不友好，化学事故率也非常高，不利于安全生产。方法二虽然解决了液氨与氨基钠应体系的问题，但其反应步骤为两步，生产过程涉及多次不同溶剂使用和回收，操作过程繁琐，效率不高；且该工艺使用磺酰氯类化合物，其具有较大的刺激性和腐蚀性，磺酰氯类化合物不易回收，最后形成无用的废弃物，不符合绿色化学要求。

发明内容

本发明的目的在于克服已有技术的缺点，提供一种高效、绿色、低成本、低污染的2，2-二异丙基丙腈的制备方法。

本发明的技术方案依次包括如下步骤：第一步，将有机溶剂加入反应器中，随后加入强碱，开启搅拌使物料混合均匀，并升温至一定温度；

第二步，将丙腈和异丙基卤代烃混合均匀；

第三步，将第二步获得的混合液缓慢滴加至反应器中，滴加完毕后继续保温反应至结束，冷却后加入水破坏强碱；

第四步，分液所得有机相用食盐水分别洗涤，将有机相干燥回收溶剂套用，减压蒸馏制得2，2-二异丙基丙腈；

其化学反应式为：

上述第一步中的有机溶剂为甲苯或苯或C1-C4单醚或环醚或多元醚类惰性溶剂，溶剂用量为丙腈重量的5-15倍。强碱为金属氢化物或金属氨化物或金属醇碱，所述金属为锂或钠或钾或钙。

上述第二步中所用的异丙基卤代烃为异丙基氯或异丙基溴或异丙基碘。第一步和第二步中丙腈∶异丙基卤代烃∶强碱的摩尔比为1∶2～3∶2～3。

上述第三步中，反应温度为30-120℃，滴加时间为3-10小时，保温时间为5～30小时。

本发明的工艺方法与现有工艺相比，具有如下显著的优点：

本发明是一种高效、绿色、低成本、低污染的方法，便于工业化生产。本发明方法使用强碱在有机溶剂中与异丙基卤代烃和丙腈共同作用，一步高效实现了2，2-二异丙基丙腈的生产。相比较已有的工艺，本发明公开的工艺中，使用有机溶剂代替现有工艺中的液氨，反应条件也由超低温改为普通的加热反应，大大降低了能耗，避免了液氨的强腐蚀性和刺激性，同时很大程度的提高了生产的安全系数。其中本发明公开的工艺中，有机溶剂既作为反应介质，在反应结束后也作为萃取溶剂使用，有效减少了操作步骤，提高了生产效率。本发明操作简单，效率高，安全有效，成本更低，是目前2，2-二异丙基丙腈最适合工业化的工艺路线。

具体实施方式

以下将通过实施例对本发明作进一步的阐述：

实施例一：