[发明专利]高纯度高级醇镁的一种合成方法有效
申请号: | 201210024685.4 | 申请日: | 2012-02-06 |
公开(公告)号: | CN102603476A | 公开(公告)日: | 2012-07-25 |
发明(设计)人: | 魏开举;李玉喜;李明成;张扬;张众笑 | 申请(专利权)人: | 扬州三友合成化工有限公司 |
主分类号: | C07C29/70 | 分类号: | C07C29/70;C07C31/28 |
代理公司: | 扬州市锦江专利事务所 32106 | 代理人: | 江平 |
地址: | 225600 江苏省扬州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纯度 高级 一种 合成 方法 | ||
1.高纯度高级醇镁的一种合成方法,其特征在于包括以下步骤:
1)在氮气保护下,以低级醇ROH和镁在回流温度的条件下直接反应制备低级醇镁;
2)在氮气保护下,以低级醇美与高级醇R1OH边搅拌加热边精馏,直到精馏馏分中不再含有低级醇ROH为止,再向反应体系加入高级醇酯R1OOCR2,边搅拌加热边精馏,直到精馏馏分不再含有低沸点的酯R2COOR为止;
3)常规方法移出过量的溶剂,然后将固体干燥后,即得到高纯度高级醇镁;
以上R为C1~C2的饱和烃基,R1为C3~C4的饱和烃基,R2为C0~C3的饱和烃基。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤2)中所述低级醇镁为甲醇镁或乙醇镁的至少一种及甲醇镁或乙醇镁的醇溶液。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤2)中所述高级醇R1OH为丙醇,异丙醇,丁醇,异丁醇,或叔丁醇。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤2)中所述低级醇镁和高级醇的投料摩尔比为1︰5~50。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤2)中所述加入的高级醇酯与反应体系内对应的高级醇的摩尔比为1︰3~20。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤3)中所述干燥为减压加热法,加热温度范围为60~140℃。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤1)中所述低级醇为甲醇。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于步骤2)中甲醇镁和所述高级醇R1OH的投料摩尔比为1︰5~40。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于步骤2)中:所述反应体系中甲醇镁和高级醇酯R1OOCR2的投料摩尔比为1︰1~5。
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于步骤3)中:所述干燥温度为100~140℃。
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