[发明专利]一种具有可调拉曼散射效应的探针及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201210023975.7 申请日: 2012-02-03
公开(公告)号: CN102608097A 公开(公告)日: 2012-07-25
发明(设计)人: 杨萍;朱元娜;曹永强;张爱玉;马谦;师瑞霞;王建荣 申请(专利权)人: 济南大学
主分类号: G01N21/65 分类号: G01N21/65
代理公司: 济南泉城专利商标事务所 37218 代理人: 李桂存
地址: 250022 山东省*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 具有 可调 散射 效应 探针 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种具有可调拉曼散射效应的探针,其特征是:以贵金属纳米颗粒自组装形成的纳米链为核,核上包覆有一层二氧化硅外壳,二氧化硅外壳上连接有拉曼探针分子。

2.根据权利要求1所述的具有可调拉曼散射效应的探针,其特征是:二氧化硅外壳通过修饰与其表面的官能团与拉曼探针分子连接,所述官能团为羟基、氨基、巯基、羧基或聚乙(烯)二醇基。

3.根据权利要求1或2所述的具有可调拉曼散射效应的探针,其特征是:所述贵金属纳米颗粒为Au、Ag、Pt、Pd,或者是Au、 Ag、Pt、 Pd形成的合金,或者是Au、 Ag、Pt、 Pd形成的核壳结构,贵金属纳米颗粒粒径在1-25nm。

4.根据权利要求1或2所述的具有可调拉曼散射效应的探针,其特征是:二氧化硅外壳的厚度为0.5-20nm。

5.根据权利要求1或2所述的具有可调拉曼散射效应的探针,其特征是:贵金属纳米链与二氧化硅的摩尔比为0.2-40:30-70。

6.根据权利要求1或2所述的具有可调拉曼散射效应的探针,其特征是:长度为3nm-10um,直径为3-40nm。

7.一种权利要求2所述的具有可调拉曼散射效应的探针的制备方法,其特征是,采用下述(1)、(3)、(5)、(6)步骤制备探针或者采用下述(2)、(4)、(5)、(6)步骤制备探针:

一、贵金属纳米颗粒的自组装

(1)、取贵金属纳米颗粒水溶液,加入用于自组装的极性分子试剂,搅拌反应,完成自组装;

(2)、取贵金属纳米颗粒水溶液,加入醇、不含官能团的硅烷试剂和氨水,搅拌反应,完成自组装;

二、SiO2壳层的包覆

(3)、向步骤(1)中自组装后的溶液中加入醇,然后再加入不含官能团的硅烷试剂和氨水,搅拌反应,完成二氧化硅层的包覆,离心分离、洗涤得贵金属/二氧化硅复合颗粒;

(4)、向步骤(2)中自组装所得的溶液中加入不含官能团的硅烷试剂和氨水,搅拌反应,完成二氧化硅层的包覆,离心分离、洗涤得贵金属/二氧化硅复合颗粒;

三、贵金属/二氧化硅复合颗粒的表面官能团修饰

(5)、将制得的贵金属/二氧化硅复合颗粒分散于水和醇的溶液中,加入含有官能团的硅烷试剂,搅拌反应进行二氧化硅壳层的表面修饰,离心分离后,得到表面官能团修饰的贵金属/二氧化硅复合颗粒;

四、具有可调拉曼散射效应的探针的制备

(6)、将制得的表面修饰有各种官能团的贵金属/二氧化硅复合颗粒分散于水或醇中,加入拉曼探针分子,搅拌反应后,离心分离,得到具有可调拉曼散射效应的探针。

8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征是:步骤(1)中,贵金属纳米颗粒与极性分子的摩尔比为1.64×10-6~3.29×10-5:1;步骤(2)中,贵金属纳米颗粒和不含官能团的硅烷试剂的摩尔比为1:1×102~2×103,不含官能团的硅烷试剂:H2O:醇:氨水的摩尔比为2×10-9~2×10-2:1:0.5~5:0.1~1;步骤(3)中,加入的不含官能团的硅烷试剂与贵金属纳米颗粒的摩尔比为1×102~7×105:1 ,不含官能团的硅烷:H2O:醇:氨水的摩尔比为2×10-9~4×10-3:1:0.5~5:0.1~1;步骤(4)中,加入的不含官能团的硅烷试剂与贵金属纳米颗粒的摩尔比为1×103~1×108:1,不含官能团的硅烷:H2O:醇:氨水的摩尔比为2×10-9~4×10-3:1:0.5~5:0.1~1;步骤(5)中,加入的含有官能团的硅烷试剂与贵金属纳米颗粒的摩尔比为1:1×102~7×105,含有官能团的硅烷:H2O:醇的摩尔比为2×10-9~4×10-3:1:0.5~5。

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