[发明专利]纤维素酰化物溶液及其制造方法和溶液制膜方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纤维素酰化物溶液及其制造方法和溶液制膜方法。

背景技术

众所周知，溶液制膜方法为如下方法：在支撑体上流延在溶剂中溶解聚合物的浓液来形成流延膜，剥下该流延膜作为润湿膜并进行干燥，由此制造膜。多使用于光学用途的纤维素酰化物膜由这种溶液制膜方法制造。近年来，伴随液晶显示器的迅速的市场扩大，作为构成液晶显示器的视角扩大膜或偏光板保护膜等的纤维素酰化物膜的需求也迅速增加。因此，有必要大幅增加由现有设备的纤维素酰化物膜的制造量。

为了用现有的溶液制膜设备增产膜，使作为支撑体的传送带或滚筒以更高的速度转动。并且，在支撑体上反复进行浓液的流延和流延膜的剥离，单位时间内该反复次数随着加速膜的生产速度而变多。因浓液组成或流延条件、剥离条件等存在偏差，但是随着加速膜的生产速度而支撑体污染得更快。

作为支撑体的污染，存在流延膜中所含的物质以无法目视确认的程度慢慢增加且变得污浊而可以确认到的污染。以下的说明中，将这种被确认的污浊现象称为析出。作为防止该析出的方法迄今为止提出了各种提案。例如，日本专利公开2006-199029号公报中公开有使通过特定提取条件从纤维素酰化物提取的化合物的浓度以及纤维素酰化物溶液中所含的钙、镁、硫酸等的浓度成为特定范围的纤维素酰化物膜的制造方法。由此，日本专利公开2006-199029号公报的制造方法降低于滚筒上生成的污染量。

并且，在日本专利公开2008-063403号公报中，通过将纤维素酰化物的质量与镁的质量的比设在规定范围来防止析出。另外，日本专利公开2009-161702号公报中，浓液中的钙量、镁量和硫酸量为规定范围，并使规定骨架的化合物包含于浓液中。由此，抑制析出，并且防止膜黄变。

确实有如日本专利公开2006-199029号公报中记载可通过利用钙的浓度较低的纤维素酰化物来防止析出的情况。但是，即使通过日本专利公开2006-199029号公报的方法也有时产生析出。日本专利公开2008-063403号公报和日本专利公开2009-161702号公报的方法也有时可以防止析出，但是即使利用该方法也有时依然产生析出，因此不能说是完全抑制析出的方法。此外，当在支撑体上冷却并凝固流延膜的所谓冷却流延时，尤其容易产生析出。即，以往的清洗方法也有效抑制析出，但是也有无法去除的成分。

发明内容

因此，本发明的目的在于提供一种抑制析出的产生的纤维素酰化物溶液及其制造方法和溶液制膜方法。

为了解决上述课题，本发明的通过溶液制膜流延的纤维素酰化物溶液，该纤维素酰化物溶液具备纤维素酰化物、所述纤维素酰化物的溶剂和0.01％以下的脂肪酸酯的质量比例。所述脂肪酸酯的分子量为500以上1000以下的范围。亚甲基在所述分子量中占至少80％。

该纤维素酰化物溶液在所述纤维素酰化物对从针叶树获得的纤维素进行酰化时，显示尤其显著的效果。

并且，本发明的纤维素酰化物溶液的制造方法为通过溶液制膜流延于支撑体来形成纤维素酰化物膜的纤维素酰化物溶液的制造方法。本发明的纤维素酰化物溶液的制造方法具备准备步骤(A步骤)和质量比例调整步骤(B步骤)。A步骤准备氢离子指数pH调节在3以上5以下范围的纤维素酰化物溶液。B步骤通过加热在所述A步骤中准备的所述纤维素酰化物溶液并将温度保持在80℃以上90℃以下的范围来使脂肪酸酯的质量比例成为0.01％以下。所述脂肪酸酯的分子量为500以上1000以下的范围。亚甲基在所述分子量中占至少80％。

优选在将氢离子指数pH调节为3以上5以下的溶剂中溶解纤维素酰化物，由此作成具有3以上5以下范围的氢离子指数pH的纤维素酰化物溶液。

优选在所述B步骤中通过加热保持所述温度的时间为30分钟以上240分钟以内。

当所述纤维素酰化物对从针叶树获得的纤维素进行酰化时，上述纤维素酰化物溶液的制造方法具有尤其显著的效果。

另外，本发明的溶液制膜方法具备准备步骤(A步骤)、质量比例调整步骤(B步骤)、流延步骤(C步骤)和剥离/干燥步骤(D步骤)。A步骤准备氢离子指数pH调节为3以上5以下范围的纤维素酰化物溶液。B步骤通过加热在所述A步骤中准备的所述纤维素酰化物溶液并将温度保持在80℃以上90℃以下的范围来将脂肪酸酯的质量比例设为0.01％以下。所述脂肪酸酯的分子量为500以上1000以下的范围。亚甲基在所述分子量中占至少80％。C步骤将在所述B步骤中获得的所述纤维素酰化物溶液流延在支撑体上。D步骤从所述支撑体剥下在所述C步骤中由纤维素酰化物溶液形成的膜并进行干燥。