[发明专利]一种硼钨酸镧红色荧光粉及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种硼钨酸镧红色荧光粉及其制备方法。提供的荧光粉适用于制备发光、照明及显示器件，尤其适用于白光LED的红色荧光粉，属于无机荧光材料技术领域。

背景技术

近些年来，白光LED由于其发光效率高、耗电量少、使用寿命长、安全可靠性高、控制方式灵活、环保等特点而被广泛的应用于显示器、相机用闪光灯、面板背光源以及室内照明、汽车照明等方面。白光LED也被喻为继光源白炽灯，光源荧光灯，光源高强度气体放电灯之后的第四代照明光源。目前市场上广泛使用的白光LED是使用蓝光InGaN管芯激发YAG：Ce³⁺黄色荧光粉，黄光和蓝光混合以得到白光。但是该白光发射体系中也存在一定的问题，由于其中缺少红光，而使该系统发出的白光的显色性不是很高。为了解决这一问题，一种做法就是在荧光粉中加入红色荧光粉，从而提高白光LED的显色性。在众多的红色荧光粉中，三价铕离子Eu³⁺激活的钨酸酸、硼酸盐红色荧光粉目前已得到了国内外广泛的研究与关注，中国发明专利CN 1210371C“一种彩色等离子平板显示用硼酸盐红色荧光粉及其制造方法”公开了一种硼酸盐红色荧光粉，其化学式为：(Y_1-x-y-zGd_zM_yEu_x)BO₃，其中0.01≤x≤0.20；0≤y≤0.02，0.1<z<1，且1-x-y-z>0，M是La、Tb、Sm中的一种或几种。该红色荧光粉，制造方法简单，成本低，在真空紫外线激发下，相对亮度高，色纯度好；在20世纪七八十年代，Tyminski（[J]The Journal of Chemical Physics, 77 (9), (1982), pp. 4318-4325）等对三价铕离子Eu³⁺掺杂CaWO₄体系的发光和能量传递进行可详细的研究；我国的谢晔等（[J]化工新型材料，2010年38卷6期，6-8页）利用了喷雾热解法制备了一种红色荧光粉LiEu(SiO₂)_1/6W₂O₈。该类荧光粉激发主峰位于396nm，发射主峰位于615nm，色坐标为：x=0.6665-0.6680，y=0.3305-0.3328，与NTSC的红色标准基本一致。虽然Eu³⁺掺杂的硼酸盐以及钨酸盐红色荧光粉得到了充分广泛的研究，但是以三价铕离子Eu³⁺激活的硼钨酸盐红色荧光粉还未见报道。

发明内容

本发明的目的是为了弥补目前白光LED用红色荧光粉中没有以硼钨酸盐为基质，掺杂三价铕离子Eu³⁺的红色荧光粉的空缺，提供一种发光质量好，制备简单、无污染的硼钨酸盐红色荧光粉。

为达到以上目的，本发明采用的技术方案是提供一种硼钨酸镧红色荧光粉，它由三价稀土离子铕离子Eu³⁺激活，所述荧光粉的分子式为La_1-xEu_xBWO₆，其中x为Eu³⁺掺杂的摩尔百分数，0.0001＜x≤0.5。

一种硼钨酸镧红色荧光粉的制备方法，采用固相合成法，包括如下步骤：

（1）按化学式La₁-_xEu_xBWO₆中各元素的化学计量比，其中0.0001＜x≤0.5，分别称取含有镧离子La³⁺的化合物、含有硼离子B³⁺的化合物、含有钨离子W⁶⁺的化合物和含有铕离子Eu³⁺的化合物，研磨并混合均匀，得到混合物； 

（2）将混合物在空气气氛下预烧结1～3次，预烧结温度为300～900℃，时间为1～10小时；

（3）将步骤（2）得到的混合物自然冷却，研磨并混合均匀后，在空气气氛中高温烧结，高温烧结温度为900～1200℃，时间为1～15小时，得到一种硼钨酸镧红色荧光粉。

另一种硼钨酸镧红色荧光粉的制备方法，采用化学合成法，包括如下步骤：