[发明专利]环己酮氨肟化制备环己酮肟的方法

权利要求书

1.一种环己酮氨肟化制备环己酮肟的方法，其特征在于：催化剂为5.0-100μm的钛硅分子筛，通过反应物外循环取热方式控制反应温度，反应产物与钛硅分子筛在过滤器中分离。

2.如权利要求1所述的环己酮氨肟化制备环己酮肟的方法，其特征在于：

该方法采用单一反应器，包括下述步骤：

a、将包括溶剂(6)、环己酮(7)、氨(8)和双氧水(9)在内的反应物料，在60-100℃，常压至0.5MPa条件下，与颗粒直径为5.0-100μm、浓度为0.5-8重量％的钛硅分子筛在反应器(R1)中反应30-90min，反应物料中双氧水和环己酮的摩尔比为1.0-1.15∶1，氨和环己酮的摩尔比为1.5-3.0∶1；

b、将反应产物引入过滤器(S3)，维持温度60-100℃，将部分反应液过滤分离出来；

c、将过滤分离出的上部清液(14)引入产物储罐，大量未过滤的含钛硅分子筛的反应液(10)输送回反应器(R1)中循环使用。

3.如权利要求1所述的环己酮氨肟化制备环己酮肟的方法，其特征在于：

该方法采用两个串联，包括下述步骤：

a、将包括溶剂(6)、环己酮(7)、氨(8)和双氧水(9)在内的反应物料，在60-100℃，常压至0.5MPa条件下，与颗粒直径为5.0-100μm、浓度为0.5-8重量％的钛硅分子筛在反应器(R1)中接触反应30-90min，反应物料中双氧水和环己酮的摩尔比为1.0-1.15∶1，氨和环己酮的摩尔比为1.5-3.0∶1；

b、将从反应器(R1)出来的反应产物引入反应器(R17)继续反应5-60min，并在反应器(R17)中补充的双氧水(18)，该双氧水(18)的加入量与该反应产物中所含环己酮的摩尔比为1.2-2.5∶1，保持钛硅分子筛浓度为0.5-8重量％；

c、将从反应器(R17)的反应产物在过滤器(S3)中进行过滤分离，将分离出来的上部清液(14)引入反应产物储罐，没有被过滤器(S3)过滤出来的含钛硅分子筛的反应混合液(12)送回反应器(R1)中循环使用。

4.如权利要求2或3所述的环己酮氨肟化制备环己酮肟的方法，其特征在于：步骤a中所述钛硅分子筛的浓度为1-3重量％，肟化反应条件为：反应温度70-90℃，反应压力0.2-0.4Mpa，反应物料中双氧水和环己酮的摩尔比为1.0-1.10∶1，步骤b中维持反应液温度为70-90℃。

5.如权利要求2或3所述的环己酮氨肟化制备环己酮肟的方法，其特征在于：所述反应物料中的溶剂选自与水互溶的低碳醇、苯或甲苯中的一种，浓度为20-60重量％。

6.如权利要求5所述的环己酮氨肟化制备环己酮肟的方法，其特征在于：所述低碳醇选自甲醇、乙醇、异丙醇或叔丁醇中的一种或它们中两种或两种以上的混合物，浓度为30-55重量％。

7.如权利要求6所述的环己酮氨肟化制备环己酮肟的方法，其特征在于：所述低碳醇为叔丁醇。

8.如权利要求2或3所述的环己酮氨肟化制备环己酮肟的方法，其特征在于：所述氨的进料方式是气氨或液氨。

9.如权利要求1所述的环己酮氨肟化制备环己酮肟的方法，其特征在于：该方法采用2个以上的反应器串联。