[发明专利]膨胀石墨插层法制备介孔碳/石墨片复合材料的方法有效
申请号: | 201210015943.2 | 申请日: | 2012-01-18 |
公开(公告)号: | CN102583309A | 公开(公告)日: | 2012-07-18 |
发明(设计)人: | 付宏刚;王蕾;穆光;田春贵;孙立;周卫;田国辉 | 申请(专利权)人: | 黑龙江大学 |
主分类号: | C01B31/02 | 分类号: | C01B31/02;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 韩末洙 |
地址: | 150080 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 膨胀 石墨 法制 备介孔碳 复合材料 方法 | ||
1.膨胀石墨插层法制备介孔碳/石墨片复合材料的方法,其特征在于膨胀石墨插层法制备介孔碳/石墨片复合材料的方法是按下述方法进行的:
步骤一、对膨胀石墨进行热膨胀处理,然后按膨胀石墨与表面活性剂的质量比为(10~1)∶10的比例加入含表面活性剂A的溶液中,再使用超声法或者加热搅拌法进行表面修饰,其中含表面活性剂A的溶液中的溶剂C为水、乙醇、丙醇及乙二醇中的一种或其中几种的混合,含表面活性剂A的溶液中表面活性剂A与溶剂C的质量比为1∶10~500;
步骤二、将表面活性剂B溶于溶剂D中,再加入羟基化合物与醛基化合物,羟基化合物与醛基化合物的质量比为1∶3~6,然后在50℃~75℃、搅拌速度为200r/min~400r/min条件下反应30min~20h,得到介孔碳前驱体溶液,其中所述的溶剂D为水、乙醇中的一种或两中的混合,表面活性剂B与溶剂D的质量比为1∶20~1∶50,羟基化合物与醛基化合物的总质量与溶剂D的质量比为1∶8~20;
步骤三、将经步骤一处理后膨胀石墨的放在真空抽滤瓶中,在抽真空的条件下,按经步骤一处理后的膨胀石墨与介孔碳前躯体溶液的质量比为1∶(50~300)的比例将步骤二制得的介孔碳前躯体溶液滴加到真空抽滤瓶中,滴加完成后,继续抽真空5min~2h,然后采用水热法或微波法进行处理,得到复合材料前躯体;
步骤四、在惰性气体气氛条件下,以2℃/min~20℃/min的升温速度由室温升至600℃~1000℃,恒温下对复合材料前躯体进行碳化,碳化时间为1h~6h,其中所述惰性气体气氛流量为120mL/min~400mL/min;即得到介孔碳/石墨片复合材料。
2.根据权利要求1所述的膨胀石墨插层法制备介孔碳/石墨片复合材料的方法,其特征在于
步骤一所述热膨胀处理采用的方法是微波加热法或高温加热法;所述的微波加热膨胀石墨时微波功率为3.0~5.0kW,加热时间为10s~2min;所述的高温加热制备热膨胀处理是在氮气气氛下,气体流量为100~300mL/min,加热温度为800~2000℃,加热时间为10s~2min。
3.根据权利要求2所述的膨胀石墨插层法制备介孔碳/石墨片复合材料的方法,其特征在于步骤一中所述的超声法是在超声频率为3~30KHz、超声功率为200~700W条件下,超声时间为5min~2h;步骤一中所述的加热搅拌法是在温度为30~60℃、搅拌速度为150~300r/min条件下,搅拌时间为5min~2h。
4.根据权利要求3所述的膨胀石墨插层法制备介孔碳/石墨片复合材料的方法, 其特征在于步骤一所述的表面活性剂A为阳离子型表面活性剂、阴离子型表面活性剂、非离子表面活性剂及两性表面活性剂中的一种;所述的阳离子型表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基二甲基苄基溴化铵、十六醇聚氧乙烯醚基二甲基辛烷基氯化铵、十二醇聚氧乙烯醚基二甲基甲基氯化铵;所述的阴离子型表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、十六烷基苯磺酸钠、十八烷基硫酸钠;所述的非离子型表面活性剂为聚乙烯基吡咯烷酮、丙二醇聚氧丙烯聚氧乙烯醚、构醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、聚氨酯聚氧丙烯聚氧丙烯醚;所述的两性表面活性剂为EO20PO70EO20、EO106PO70EO106、十二烷基二甲基氧化胺、十二烷基二羟乙基氧化胺、十四烷基二羟乙基氧化胺、十六烷基二羟乙基氧化胺。
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