[发明专利]以二氧化硅微球为填料的齿科修复用复合树脂及其制备

权利要求书

1.一种以二氧化硅微球为填料的齿科修复用复合树脂，该树脂按质量百分比包括：25-34.7％的树脂基体，0.3％的光引发剂和65-74.7％的经硅烷偶联剂表面改性的无机填料，其中所述的无机填料为单分散的亚微米二氧化硅微球，粒径为350-450nm。

2.根据权利要求1所述的一种以二氧化硅微球为填料的齿科修复用复合树脂，其特征在于：所述的树脂基质的成分为丙烯酸类单体，为双酚A-甲基丙烯酸缩水甘油酯Bis-GMA和双乙氧基双酚-A二甲基丙烯酸酯EBPADMA中的一种或两种与二甲基丙烯酸三乙二醇酯TEGDMA的组合。

3.根据权利要求1所述的一种以二氧化硅微球为填料的齿科修复用复合树脂，其特征在于：所述的光引发剂由樟脑醌CQ和对二甲氨基苯甲酸乙酯4-EDMAB组成，分别占复合树脂总质量的0.06％和0.24％。

4.根据权利要求1所述的一种以二氧化硅微球为填料的齿科修复用复合树脂，其特征在于：所述的单分散的亚微米二氧化硅微球的粒径为400nm。

5.根据权利要求1所述的一种以二氧化硅微球为填料的齿科修复用复合树脂，其特征在于：所述的复合树脂的组分按质量百分比为：Bis-GMA 14.35％、TEGDMA 14.35％、CQ 0.06％、4-EDMAB 0.24％、改性后的单分散亚微米二氧化硅微球71％。

6.根据权利要求1所述的一种以二氧化硅微球为填料的齿科修复用复合树脂，其特征在于：所述的复合树脂的组分按质量百分比为：Bis-GMA 20.09％、TEGDMA 8.61％、CQ 0.06％、4-EDMAB 0.24％、改性后的单分散亚微米二氧化硅微球71％。

7.根据权利要求1所述的一种以二氧化硅微球为填料的齿科修复用复合树脂，其特征在于：所述的复合树脂的组分按质量百分比为：EBPADMA 20.09％、TEGDMA 8.61％、CQ 0.06％、4-EDMAB 0.24％、改性后的单分散亚微米二氧化硅微球71％。

8.根据权利要求1所述的一种以二氧化硅微球为填料的齿科修复用复合树脂，其特征在于：所述的复合树脂的组分按质量百分比为：Bis-GMA 10.045％、EBPADMA 10.045％、TEGDMA 8.61％、CQ 0.06％、4-EDMAB 0.24％、改性后的单分散亚微米二氧化硅微球71％。

9.一种以二氧化硅微球为填料的齿科修复用复合树脂的制备方法，包括：

(1)将200-250mL无水乙醇、130-170mL氨水和15-45mL超纯水混合均匀，再加入17.5mL正硅酸四乙酯TEOS，于60±5℃搅拌1-3h，然后将得到的溶液用蒸馏水洗至中性，再用无水乙醇洗2～3次，100-120℃真空干燥10-30h，研磨，得到处理后的SiO₂；

(2)将上述处理后的SiO₂、γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷γ-MPS、环己烷和正丙胺在25±5℃混合搅拌30-40min；然后升温至60±5℃搅拌30-40min；然后于60±5℃真空状态下蒸发8-15min；最后在80℃真空烘箱内干燥18-20h，即得到改性后的单分散亚微米二氧化硅微球；

(3)将树脂基体和光引发剂混合均匀，然后加入上述改性后的单分散亚微米二氧化硅微球，手动搅拌预混至粉体完全被树脂基体润湿，然后放入机器中混合均匀，即得。