[发明专利]一种1,2,3—三甲氧基苯的合成工艺

权利要求书

1.一种1,2,3—三甲氧基苯的合成工艺，其特征在于包括如下步骤：

①将愈创木酚投入反应釜中，再滴加乙酰氯，得到邻乙酰氧基苯甲醚；

②步骤①反应结束后，向反应釜中投加邻二甲苯、氯化铝；

③步骤②反应结束后，滴加工艺水水解；

④步骤③反应结束后，静置分层，有机层脱溶得到中间体2-羟基-3-甲氧基苯乙酮；

⑤将步骤④得到的2-羟基-3-甲氧基苯乙酮、碱、工艺水投入反应釜中，搅拌均匀后，再滴加双氧水，得到1,2-二羟基-3-甲氧基苯；

⑥步骤⑤反应结束后，向反应釜中同时滴加硫酸二甲酯和碱液；

⑦步骤⑥反应结束后，静置分层，得到粗品；

⑧将粗品投入蒸馏釜中蒸馏，得到产品。

2.如权利要求1所述一种1,2,3—三甲氧基苯的合成工艺，其特征在于：所述步骤①中愈创木酚和乙酰氯之间的质量比为1: 1.0~1.3；所述步骤②、步骤③中邻乙酰氧基苯甲醚、邻二甲苯、氯化铝、工艺水之间的质量比为1：1.5~3.0：0.3~0.5：1.0~2.0；所述步骤⑤中2-羟基-3-甲氧基苯乙酮、双氧水、碱、工艺水之间的质量比为1: 3~3.5：0.2~0.5：1.0~1.5；所述步骤⑥中1,2-二羟基-3-甲氧基苯、硫酸二甲酯、碱液之间的质量比为1: 2~2.5：3~3.5。

3.如权利要求1所述一种1,2,3—三甲氧基苯的合成工艺，其特征在于：所述步骤①在滴加乙酰氯过程中，反应釜内温度控制在-5~20℃；滴加结束，保温温度控制在0~30℃，保温时间2~4小时。

4.如权利要求1所述一种1,2,3—三甲氧基苯的合成工艺，其特征在于：所述步骤②中反应釜内温度控制在100~150℃，保温回流时间2~5小时。

5.如权利要求1所述一种1,2,3—三甲氧基苯的合成工艺，其特征在于：所述步骤③中水解时反应釜内温度控制在30~50℃，水解时间1~3小时，步骤④中静置分层时，温度控制在30~50℃，静置时间1~2小时，脱溶温度控制在50~90℃，真空度大于-0.095Mpa。

6.如权利要求1所述一种1,2,3—三甲氧基苯的合成工艺，其特征在于：所述步骤⑤中反应釜内温度控制在10~20℃，体系pH控制在9~11。

7.如权利要求1所述一种1,2,3—三甲氧基苯的合成工艺，其特征在于：所述步骤⑥中同时滴加硫酸二甲酯、碱液时，反应釜内温度控制在30~45℃，体系pH控制在9~10，反应保温时间1~2小时，升温保温温度70~80℃，升温保温时间1~2小时。

8.如权利要求1所述一种1,2,3—三甲氧基苯的合成工艺，其特征在于：所述步骤⑦中静置分层温度控制在30~45℃，静置时间1~2小时。

9.如权利要求1所述一种1,2,3—三甲氧基苯的合成工艺，其特征在于：所述步骤⑧中蒸馏釜的内温控制在110~140℃，真空度大于-0.095Mpa。

10.如权利要求1所述一种1,2,3—三甲氧基苯的合成工艺，其特征在于：所述步骤②中判断步骤①反应终点、步骤③中判断步骤②反应终点、步骤④中判断步骤③反应终点、步骤⑥中判断步骤⑤反应终点、步骤⑦中判断步骤⑥反应终点是通过薄层色谱法监测的。