[发明专利]一种具有微纳复合结构的多孔碳质吸附材料的制备方法

权利要求书

1.一种具有微纳复合结构的多孔碳质吸附材料的制备方法，其特征在于具体步骤如下：

(1) 以中空纤维膜丝作为模板，利用表面活性剂进行改性之后，浸渍在碳的前驱体溶液中，得到负载有碳的前驱体的中空纤维膜丝样品；

(2) 将步骤(1)所得样品首先在惰性气体中碳化，碳化温度为650~950℃，碳化时间为10-120分钟，然后利用活性气体进行活化，活化温度为600~950℃，活化时间为20-120分钟，得到中空活性碳纤维；

(3) 将步骤(2)所得中空活性碳纤维浸渍在金属溶液中，3~48小时后取出，干燥，得到内外表面均负载有金属催化剂的中空活性碳纤维样品；利用化学气相沉积法，在管式炉内依次通过氢气还原金属和高温通入碳源生长碳纳米管，得到内外表面均生长有碳纳米管的微纳复合结构样品；其中：还原温度为400~700℃，还原时间为30~120min，碳纳米管生长温度为500~900℃，时间为30~120min；

(4) 将步骤(3)得到的样品利用稀酸清洗6~24小时，所用稀酸的摩尔浓度为3~5mol·L^-1，

除掉残留的金属催化剂，得到具有微纳复合结构的多孔碳质吸附材料。

2.根据权利要求1所述的一种具有微纳复合结构的多孔碳质吸附材料的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的中空纤维膜丝为聚丙烯中空纤维膜丝、聚氯乙烯中空纤维膜丝、聚苯乙烯中空纤维膜丝、聚乙烯醇中空纤维膜丝、聚砜中空纤维膜丝、聚醚砜中空纤维膜丝、聚苯醚砜中空纤维膜丝、聚偏氟乙烯中空纤维膜丝、聚四氟乙烯中空纤维膜丝、聚酰亚胺中空纤维膜丝、醋酸纤维素中空纤维膜丝或氟碳类中空纤维膜丝中的任一种。

3.根据权利要求1所述的一种具有微纳复合结构的多孔碳质吸附材料的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的表面活性剂为十二烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基氯化铵、苄基三甲基溴化铵、苄基三甲基氯化铵、苄基三乙基溴化铵或苄基三乙基氯化铵铵类阳离子表面活性剂及其衍生物；十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十四烷基磺酸钠、十四烷基苯磺酸钠、十四烷基硫酸钠、十六烷基磺酸钠、十六烷基苯磺酸钠、十六烷基硫酸钠、十八烷基磺酸钠、十八烷基苯磺酸钠、十八烷基硫酸钠阴离子表面活性剂及其衍生物；或脂肪酸甘油酯、脂肪酸山梨坦、聚山梨酯非离子表面活性剂及其衍生物等其中的任一种。

4.根据权利要求1所述的一种具有微纳复合结构的多孔碳质吸附材料的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的碳的前驱体为蔗糖、葡萄糖、果糖、核糖、淀粉、油脂、蛋白质、纤维素等碳水化合物或聚丙烯腈、沥青、聚乙烯醇、聚乙二醇、聚糠醇、聚环氧氯丙烷、聚苯乙烯、酚醛树脂、环氧树脂、丙烯酸树脂、乙烯酯基树脂、三聚氰胺-甲醛树脂或不饱和聚酯树脂有机碳源中的任一种。

5.根据权利要求1所述的一种具有微纳复合结构的多孔碳质吸附材料的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的惰性气体为氮气或氩气中的任一种，活性气体为二氧化碳、水蒸汽、空气、氧气或氨气中的任一种。

6.根据权利要求1所述的一种具有微纳复合结构的多孔碳质吸附材料的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述的金属催化剂为硝酸镍、硝酸钴、硝酸铁、二茂铁、氧化镍、氧化钴、氧化铁、氧化镁、氧化铝、五氧化二钒、氧化锆、氯化镍、氯化钴、氯化铁、氯化镁、氯化锰、硫酸镍、硫酸钴或硫酸铁中的任一种或多种组合。

7.根据权利要求1所述的一种具有微纳复合结构的多孔碳质吸附材料的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述的碳源为甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、正己烷、环己烷、苯、甲苯、二甲苯等碳氢化合物或甲醇、乙醇、丙酮或一氧化碳中的任一种。

8.根据权利要求1所述的一种具有微纳复合结构的多孔碳质吸附材料的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述的碳源生长碳纳米管时，以惰性气体作载气和保护气，氢气作还原气体。

9.根据权利要求1所述的一种具有微纳复合结构的多孔碳质吸附材料的制备方法，其特征在于步骤(4)中所述的稀酸为盐酸、硝酸或硫酸中的任一种或多种组合。