[发明专利]一种二氧化钛纳米管复合材料及沉积SnSe/Ag纳米颗粒的方法无效

专利信息
申请号: 201210008960.3 申请日: 2012-01-12
公开(公告)号: CN102534726A 公开(公告)日: 2012-07-04
发明(设计)人: 马利利;杨贤金;崔振铎;朱胜利 申请(专利权)人: 天津大学
主分类号: C25D11/26 分类号: C25D11/26;C25D5/18;C25D9/08;B22F9/24;B82Y40/00;B82Y30/00
代理公司: 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 代理人: 王秀奎
地址: 300072*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 一种 氧化 纳米 复合材料 沉积 snse ag 颗粒 方法
【权利要求书】:

1.一种二氧化钛纳米管复合材料,其特征在于,将SnSe和Ag的纳米颗粒沉积在二氧化钛纳米管中实现纳米结构的复合,按照下述步骤进行制备:

首先(即步骤1)利用两电极系统制备二氧化钛纳米管:将作为阳极使用的钛合金或者纯钛装入阳极氧化装置中,阴极为铂片或者石墨,电解液为水和甘油的混合溶液,其中甘油与水的体积比为0.4-3,NH4F的浓度为0.1-0.5mol/L,通入的恒定电压为10-60V,通入电压的时间为10min-4h,可制得自组装TiO2纳米管;

其次(即步骤2)将制备的有TiO2纳米管的钛合金或者纯钛进行电化学沉积SnSe纳米颗粒:将制备的有TiO2纳米管的钛合金或者纯钛置于电化学沉积溶液中,其中所述电化学沉淀溶液中,SnCl2·2H2O的浓度为0.045-0.06mol/L,SeO2的浓度为0.0015-0.0025mol/L,Na2CO3的浓度为0.0015-0.0025mol/L,柠檬酸三钠的浓度为0.015-0.03mol/L,丙三醇和水的体积比为(3-2)∶(2-3),溶液温度为20℃-30℃,沉积反应过程中的脉冲电压为-0.5V~-1V,占空比为0.02mV-0.08mV,反应时间为1000s-3600s;

最后(即步骤3)将沉积上SnSe纳米颗粒的纳米管阵列置于硝酸银溶液中在40℃-50℃下沉积3-11h,所述硝酸银溶液中,乙二醇和水的体积比为(3-2)∶(2-3),聚乙烯吡咯烷酮的浓度为0.00002-0.0026mol/L,NaBH4的浓度为0.026-0.068mol/L,AgNO3的浓度为0.035-0.060mol/L。

2.根据权利要求1所述的一种二氧化钛纳米管复合材料,其特征在于,所述步骤(1)中使用的钛合金为Ti-Zr合金,其中Ti和Zr的原子摩尔比为(7-9)∶(3-1),优选Ti和Zr的原子摩尔比为7∶3、8∶2或者9∶1;所述步骤(1)中使用的钛合金为Ti-Zr-Nb合金,其中Ti、Zr和Nb的原子摩尔比为(73-74)∶(2-4)∶(22-25),优选Ti、Zr和Nb的原子摩尔比为74∶4∶22或者73∶2∶25;所述步骤(1)使用的钛合金为Ti-Zr-Nb-Sn合金,其中Ti、Zr、Nb和Sn的原子摩尔比为72∶4∶22∶2。

3.根据权利要求1所述的一种二氧化钛纳米管复合材料,其特征在于,所述步骤(1)中,甘油与水的体积比优选为1,NH4F的浓度优选为0.27-0.3mol/L,通入的恒定电压优选为30V,通入电压的时间优选为3h。

4.根据权利要求1所述的一种二氧化钛纳米管复合材料,其特征在于,所述步骤(2)中,溶液温度为20℃-25℃,沉积反应过程中的脉冲电压为-0.5V~-1V,占空比为0.04mV-0.08mV,反应时间为1500s-3000s;电化学沉淀溶液中,SnCl2·2H2O的浓度为0.046-0.058mol/L,优选0.05-0.055mol/L;SeO2的浓度为0.0018-0.0025mol/L,优选0.002-0.0025mol/L;Na2CO3的浓度为0.0018-0.0025mol/L,优选0.002-0.0025mol/L;柠檬酸三钠的浓度为0.018-0.026mol/L,优选0.02-0.025mol/L;丙三醇和水的体积比优选为2∶3。

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